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主题：【分享】顶空进样对对照品的要求

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lijing320323
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发表于：2021/01/09 22:11:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对照品溶液与供试品溶液需使用相同的顶空条件，因为样品瓶中有气-液或气-固两相，甚至气-液-固三相共存。顶空气体中各组分的含量既与其本身的挥发性有关，又与样品基质有关。特别是那些在样品基质中溶解度大（分配系数大）的组分，“基质效应”更为明显。这是顶空进样的一大特点，即顶空气体的组成与原样品中的组成不同，这对定量分析的影响尤为严重。因此，对照品不能仅用待测物的标准品配制，还必须有与原样品相同或相似的基质，否则，定量误差将会很大。


实际应用中一些消除或减少基质效应的方法：

a、利用盐析作用即在水溶液中加入无机盐（如过饱和硫酸钠溶液）来改变挥发性组分的分配系数；

b、在有机溶液中加入水相，这可以减小有机物在有机溶剂中的溶解度，增大其在顶空气体中的含量；

c、调节溶液的pH 对于碱和酸，通过控制pH可使其解离度改变，或使其中待测物的挥发性变得更大，从而有利于分析；

d、降低样品浓度也是减小基质效应的常用方法，但其代价是减低了灵敏度；

e、固体样品中挥发物的扩散速度很慢，往往需要很长时间才能达到平衡。尽量采样全溶的样品溶液，有利于缩短平衡时间；

f、其他消除基质效应的技术，如全挥发技术等
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symmacros
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2021/1/26 15:38:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空样品准备很重要，影响灵敏度，重现性等。
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