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气质联用（GCMS）
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主题：【讨论】GC-MS漏气

浏览0 回复23 电梯直达
xuchao2099
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发表于：2012/08/11 14:25:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
自动调谐，氮气氧气峰很高，将炉温OVEN调到250度，手动调谐显示正常，降到100度，手动调谐又是指显示氮养峰大概3:1，请问下这是什么原因造成的，O型圈进样扣都检查了没问题的，我这是一瓶氦气连接2台仪器，一台仪器调谐正常，一台不正常调谐通不过，应该是漏气，但是我找不到原因，正在摸索中。。。

真是没办法，打安捷伦客服也没明确答案，我就把仪器关了，侧门打开，割了柱子，从新安装MS端石墨垫，然后开机抽真空，莫名其妙的就好啦，调谐也通过了，估计就是大家说的MS端漏气了，谢谢大家的积极讨论。
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2012/8/11 14:30:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ms接口处的螺丝拧紧1/4圈。
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2012/8/11 14:41:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用棉签蘸丙酮，放置于GC进入MS的接口，手动调谐参数设69，58,32。如果能扫描到58证明此处漏气。

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symmacros
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2012/8/11 15:12:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该MS接口或进样口的毛细管接头漏气，柱箱温度升高石墨垫膨胀就紧一点不漏气了，但温度低时候垫子松，就漏气。紧一下看看。
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蓝是那么的天
matt_zheng
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2012/8/11 15:24:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各个接头都拧下看看。
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Brooks
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2012/8/11 17:01:01 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大部分时候都是因为MS入口的螺帽处有点松了
特殊情况也有，我们遇到过一次：色谱柱在中间断了，从表面上不大看得出来。
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千层峰
jxyan
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2012/8/12 20:34:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
热胀冷缩，高温的时候，石墨垫片涨大一点，所以不漏气。
低温的时候有缩小了，所以漏气。
炉温200度的时候，打开烘箱门，把进样口和MS端的螺母稍稍都拧一下就可以了
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symmacros
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2012/8/12 21:07:40 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
热胀冷缩，高温的时候，石墨垫片涨大一点，所以不漏气。
低温的时候有缩小了，所以漏气。
炉温200度的时候，打开烘箱门，把进样口和MS端的螺母稍稍都拧一下就可以了


为什么在炉温200度的时候，打开烘箱门，把进样口和MS端的螺母稍稍都拧一下？而不是较低温度的？
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roy9522
roy9522
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2012/8/13 8:45:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GC和MS端的螺丝稍微紧一下,可能石墨垫圈有点小漏. 一般都是在方法初始温度时候拧的,这样是考虑到热胀冷缩因素,个人理解.
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tenky
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2012/8/13 9:25:12 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
热胀冷缩，高温的时候，石墨垫片涨大一点，所以不漏气。
低温的时候有缩小了，所以漏气。
炉温200度的时候，打开烘箱门，把进样口和MS端的螺母稍稍都拧一下就可以了


炉温在200度时开箱门会把柱子搞坏（若是金属柱子另说），一般都在50度以下或室温下去拧那螺帽。
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千层峰
jxyan
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2012/8/13 14:35:50 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不要拼命拧紧啊，是稍稍拧紧一下。
以前用的PE 600,高温不漏气，当然做样品的时候，也不怎么漏气，但待机的时候，检查氮氧峰，能看到明显升高了。判断为进样口和MS接口端出现漏气，最后200度下拧紧就没漏气了。主要是MS端漏气。石墨垫片高温下拧的时候要把握那个 “度”。
GCMS用的石墨垫片应该是柔性石墨，估计在高温下有较好的弹性和延展性。。
更容易填满空隙。。
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