主题:【讨论】难道是我这间屋子铅含量太高???!!!

浏览0 回复22 电梯直达
狼牛牛
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最近用石墨炉测定水样中的铜,铅,镉。铜、镉还是很给力的,但是铅就不那么听话了!下面是遇到的一系列问题!
曲线做好了,0.998,马马虎虎。测定一下质控,乖乖,不得了,标值为14.30ppb的质控测定出来有80多ppb!纳闷儿了,除残几次,再测定一下空白,6ppb,这不合理啊!想了想,不会是石墨管有残留吧?!换了跟新石墨管,问题依旧。难道是样品杯带来的污染?立马选了几个新的样品杯 放在1:1MOS级的硝酸里浸泡一晚上,早上来清洗,烘干,又从头再来,这下质控是作对了。看到样品第一个有4ppb,同批次的样品都只有2ppb,难道是测定出问题了,重测第一个样品,一测崩溃了。15ppb!用同一个样品杯,再次到样品,多次润洗,再次测定只有3.6ppb,同时做了两个样品空白,一个未检出,一个也是15ppb???!!!神马情况?现在纳闷儿的是15ppb这个值是怎么突然冒出来呢???!!!
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原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
乖乖  你的器皿都洗干净了吗  自来水中铅可高啊

- -!个人感觉很干净啊!都用超纯水洗的呀。。。
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2012/8/14 17:07:10 Last edit by lang2899
依风1986
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wnnzl
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呵呵,这种问题我之前也遇到过,我以前是土壤和食品样品混着用器皿,导致的污染问题。如果确保仪器是稳定的话,应该就是污染问题了,因为你的标准曲线没问题。如有必要的话,更换新器皿。
狼牛牛
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原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
其他过程会不会引入?

比如哪些方面?
狼牛牛
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原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
排风罩里的清洁工作做的到位吗

投入使用一年多 还没清理过!怎么清理呢?
狼牛牛
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原文由 wnnzl(wnnzl) 发表:
呵呵,这种问题我之前也遇到过,我以前是土壤和食品样品混着用器皿,导致的污染问题。如果确保仪器是稳定的话,应该就是污染问题了,因为你的标准曲线没问题。如有必要的话,更换新器皿。

上次我在群里说个这问题 我拿新的样品杯铅值都非常高,以前用新样品杯测定超纯水几乎都是未检出的!样品杯是同批次的啊!
ldgfive
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原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
排风罩里的清洁工作做的到位吗

投入使用一年多 还没清理过!怎么清理呢?
排风罩掉渣渣的事情也是多见的,定期做好卫生是关键
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