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主题：【求助】无机样品前处理过程

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fangduyaoyao520
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发表于：2012/08/18 11:20:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      我们最近要检测一批料的镍含量，用王水溶样后过滤，滤液是浑浊的，后采用0.22um的滤膜抽滤，滤液还是浑浊的，不知道大家有没有遇到这样的问题，为什么滤液总是混的呢？怀疑是锡的影响，补加盐酸浑浊现象也没有好转，如果溶液不清亮，是没有办法做沉淀镍检测的，请大家帮帮忙，看有什么办法可以解决的不？谢谢啦！
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2012/8/18 11:26:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
离心机离心下，调转速试试看
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fangduyaoyao520
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2012/8/18 13:42:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
离心机离心下，调转速试试看

做沉淀镍大概需要50mL的溶液，离心机离心的量太小了，不够实验的使用量,而且我在取离心后的溶液时，也不能保证沉淀会取不到。
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zhaohua8011
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2012/8/18 15:09:02 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
配置的王水或处理的器皿没问题吧！
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fangduyaoyao520
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2012/8/18 17:08:27 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhaohua8011(zhaohua8011) 发表:
配置的王水或处理的器皿没问题吧！

这个是没有问题的
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liu999999
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2012/8/18 23:16:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议消解后用盐酸定容到100 mL。估计沉淀产生的原因是溶液过饱和的原因，加入盐酸后，就会都溶解了。
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junmyliu
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2012/8/18 23:21:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果在过滤的时候没有漏的话
可以直接上机
没事的
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fangduyaoyao520
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2012/8/20 9:33:49 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 junmyliu(junmyliu) 发表:
如果在过滤的时候没有漏的话
可以直接上机
没事的

我们采用的是国标沉淀法检测镍，如果有沉淀对结果是有影响的
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fangduyaoyao520
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2012/8/20 9:36:01 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liu999999(liu999999) 发表:
建议消解后用盐酸定容到100 mL。估计沉淀产生的原因是溶液过饱和的原因，加入盐酸后，就会都溶解了。

我们没有消解装置，尝试过用盐酸定容，没有好转的趋势
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junmyliu
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2012/8/20 10:19:24 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fangduyaoyao520(fangduyaoyao520) 发表:
原文由 junmyliu(junmyliu) 发表:
如果在过滤的时候没有漏的话
可以直接上机
没事的

我们采用的是国标沉淀法检测镍，如果有沉淀对结果是有影响的


哦

我们都按国外的标准做的
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dddfug
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2012/9/9 23:21:31 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是锡的影响，在消化的时候少加硝酸，多加盐酸，有必要在消解时加点水！！！！
该帖子作者被版主 liu999999加 2积分， 2经验，加分理由：欢迎讨论
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