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主题：【第六届原创】程序升温空白出现鬼峰的案例分析

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安平
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发表于：2012/08/21 22:18:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为byron1111原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
GCMS-QP2010 Ultra 程序升温空白出现鬼峰案例分析




故障现象： GCMS使用较长时间后，运行程序升温空白（不进样启动程序升温），在固定的保留时间出现鬼峰。



空白测试得到的色谱图如下：





7.6min出现较强的鬼峰，观察此处的质谱棒图，发现此处m/z=128的碎片较强，检索判定为萘。



恒温分析时，并不出现此鬼峰。
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安平
byron1111
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2012/8/21 22:22:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
故障原因的判定：




  类似于HPLC梯度洗脱空白的鬼峰，该故障常见的原因是流动相的污染（即载气的污染）。污染源重点要去怀疑进样口和进样口附属管路。




  SPL的结构图：







首先值得怀疑的是载气管路的分子筛管。分子筛管内填充了较多分子筛颗粒，表面积极大。载气在进入进样口之间，先通过分子筛净化，如果载气不良，或者仪器使用时间超长，分子筛吸附杂质饱和，分子筛就变成了污染源。

理论上讲，污染物比较有可能在表面积较大的部分富集。

        分子筛图片

       



其次，分流出口的缓冲管、捕集阱也有污染的可能。



    分流出口的缓冲管和捕集阱，在使用过程中也不断的在吸附杂质，也有可能带来污染。进样的时候，样品受热膨胀，可能会将缓冲管中凝结的污染物回带给进样口。



      捕集阱的图片

     
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安平
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2012/8/21 22:33:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
　　处理的方式：
　　 
　　清洁处理分子筛管。
　　用溶剂清洗缓冲管及连接管路。若果需要，再高温处理一下。
　　
　　  捕集阱一般需要更换。
　　
　　
　　  工程师现场一般采用火焰灼烧的方法，比较快速。分子筛耐温600度，一般的火焰不会造成分子筛破坏。
　　
　　  将SPL进样口设定为直接注入方式、恒流量控制，输入大约30ml/min流量，用酒精灯灼烧管路。
　　 
　　  色谱仪流量界面：

         

   

如果系统较脏，在灼烧分子筛管和缓冲管的时候，可以看到出口有烟雾流出。



      灼烧分子筛管图片：

     



    反过来再说一点，空白的测试方法。



        不进样启动程序升温，或者是进样空气？有一点差异。



        进样空气（进样数微升的空气即可）出现鬼峰，不进样启动程序升温的时候没有鬼峰。这种情况下，污染物可能在分流出口管路中。



        高温处理后，进样测试，发现第一次空白测试时，鬼峰的保留变短。幅度可能会增大。

       



再次进行几个空白程序升温，鬼峰明显减小。如图

       

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安平
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2012/8/21 22:33:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
　　污染来源的推测：
　　
　　    分子筛吸附的杂质可能与载气有关。

          分流出口的污染物可能来源于样品。随着进样过程进入色谱柱。

　　
　　    另外：m/z=149的鬼峰也比较常见，怀疑与邻苯二甲酸酯类有关系。消除的方法比较类似。
　　
　　              m/z=149碎片的物质可能来源于环境中增塑剂类物质的污染。
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2012/8/21 22:39:57 Last edit by byron1111
symmacros
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2012/8/21 22:47:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
鬼峰有时候很难判断，楼主这个案例分析写的很好，值得借鉴。
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symmacros
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2012/8/23 8:10:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
萘和邻苯类是很容易污染系统，有时候很顽固，特别是极性柱子更容易残留。
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安平
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2012/8/23 9:22:34 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多谢。

萘的来源比较可疑，是载气、样品还是环境呢？
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daidai1985
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2012/8/24 11:49:23 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
想问一下楼主，第一张图后面基线出现漂移，是怎么回事儿呢？是不是正常现象呢？
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安平
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2012/8/24 21:23:16 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基线漂移是程序升温时，色谱柱本底信号逐渐增强的信号。


  只要漂移幅度不太大，一般是正常的。
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noob
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2012/8/30 22:05:58 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哇，安老师也是大拿。向安老师学习。
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symmacros
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2012/9/6 18:25:53 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
将SPL进样口设定为直接注入方式、恒流量控制，输入大约30ml/min流量，用酒精灯灼烧管路。

请问楼主，直接注入方式（direct)是什么意思？是用酒精喷灯吗？
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