实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8091811今日发帖：152 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气质联用（GCMS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】关于四溴双酚A的衍生前处理，各位大侠给指点指点啊

浏览0 回复2 电梯直达
huhu918
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2012/08/22 20:57:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        本人最近在做四溴双酚A的衍生，但是气质做出来重现性太差了，不知道是不是前处理有问题，大家帮忙指点一下：
        参照样品的处理，我是用标做的，
                1）20ppm的标加入到15mL的二氯甲烷中超声1h；
                2）加入20mL  1mol/L NaOH剧烈震荡20min；
                3）取NaOH层10mL，加入10mL正己烷剧烈震荡30min；
                4）取正己烷层10mL，加乙酸酐1mL,三乙胺0.5mL后剧烈震荡30min，取样上机
该帖子作者被版主 symmacros加 2积分， 2经验，加分理由：新手鼓励。
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 分子荧光光谱 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
蓝是那么的天
matt_zheng
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/8/23 10:29:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
TBBP-A衍生化后用GC-MS测试容易造成进样口残留。一般都是在更换新衬管，维护好仪器后测试重现性还好，如果衬管脏了测试残留严重，重现性等不到保证。
另外楼主用NaOH先和TBBP-A反应，然后用正己烷提取，那么楼主有没有验证过你所加入的试剂的量能使TBBP-A刚好完全转移到正己烷中吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
jiasheng
jiasheng
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/9/7 23:28:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝是那么的天1188(matt_zheng) 发表:
TBBP-A衍生化后用GC-MS测试容易造成进样口残留。一般都是在更换新衬管，维护好仪器后测试重现性还好，如果衬管脏了测试残留严重，重现性等不到保证。
另外楼主用NaOH先和TBBP-A反应，然后用正己烷提取，那么楼主有没有验证过你所加入的试剂的量能使TBBP-A刚好完全转移到正己烷中吗？
您好，请问标液配制也需要进衍生化吗？谢谢
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 关于四溴双酚A的衍生前处理，各位大侠给指点指点啊
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁