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主题：【咨询】有关于XB-C18的问题

浏览0 回复17 电梯直达
ingcy
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发表于：2012/08/24 14:21:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在在按中国药典的方法来做红霉素，发现用ultimate XB-C18久了之后峰型就变差了，拖尾因子变小了（柱子是新买的，用了约2-3个星期就出像这情况），不知道有没什么方法可以修复一下。
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2012/8/24 14:40:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准详见附件
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2012/8/24 14:47:12 Last edit by luoleqc
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2012/8/24 14:44:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准是按2010版药典的（磷酸氢二钾8.7g，加水1000ml，用20%磷酸调pH至8.2）-乙腈
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2012/8/24 14:52:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱条件是（磷酸氢二钾8.7g，加水1000ml，用20%磷酸调pH至8.2）-乙腈(40:60),流速为1，柱温35℃，仪器是安捷伦1200。
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东风恶
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2012/8/24 14:58:20 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ingcy(ingcy) 发表:
标准是按2010版药典的（磷酸氢二钾8.7g，加水1000ml，用20%磷酸调pH至8.2）-乙腈

（磷酸氢二钾8.7g，加水1000ml，用20%磷酸调pH至8.2）-乙腈（40:60）
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雪妖
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2012/8/24 15:26:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个流动相的pH值偏高些，使用的时候柱温建议不超过30度可以延长寿命，做完了马上冲洗，冲洗的时候把有机溶剂更换成甲醇，新柱子就正用反冲，这样可以延长寿命
出现异常后，可以选择高比例的有机溶剂多低流速冲洗过夜
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ingcy
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2012/8/24 15:41:23 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个温度会对他的拖尾因子有影响的，温度低了的话峰形变胖会影响到某些红霉素肠溶片组分A与相邻的峰的分离度，本来红霉素A的拖尾因子就不是很好，这会对积分影响很大的，对测定结果影响很大的，不知道各位高手有没后续的补救方法，能使色谱柱的柱效提高，调节流动相的比例会降低组分A与前面相邻杂质峰的分离度的
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东风恶
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2012/8/24 16:42:06 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人意见：
1.回顾操作过程，特别是流动相是否过滤以及样品溶液是否过滤，红霉素在水中难溶，注意是否溶解完全；
2.试验完毕，冲洗色谱柱建议同样比例的水替换掉缓冲液，最好是用20%的乙腈水溶液充分的冲洗；
3.正常的操作情况下，建议和月旭公司的工程师联系，若有条件可以准备些样品和色谱条件给他，帮您查找一下原因，这样对月旭公司后续研发会提供一些好的思路。
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huaibeijiayuan
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2012/8/25 8:13:53 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
提个醒：在做新产品时，对于色谱柱的匹配性最好先和月旭公司工程师联系一下，看看有哪些注意事项。
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可爱宝贝
xiaoguodong
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2012/8/25 15:18:51 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雪妖(czj_1027) 发表:
这个流动相的pH值偏高些，使用的时候柱温建议不超过30度可以延长寿命，做完了马上冲洗，冲洗的时候把有机溶剂更换成甲醇，新柱子就正用反冲，这样可以延长寿命
出现异常后，可以选择高比例的有机溶剂多低流速冲洗过夜

在分析完样品后将流动相改为乙腈水溶液不就可以了吗，为什么要换为甲醇呢
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2012/8/27 11:04:53 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 可爱宝贝(xiaoguodong) 发表:
原文由 雪妖(czj_1027) 发表:
这个流动相的pH值偏高些，使用的时候柱温建议不超过30度可以延长寿命，做完了马上冲洗，冲洗的时候把有机溶剂更换成甲醇，新柱子就正用反冲，这样可以延长寿命
出现异常后，可以选择高比例的有机溶剂多低流速冲洗过夜

在分析完样品后将流动相改为乙腈水溶液不就可以了吗，为什么要换为甲醇呢

关键是要按照说明书来操作较好啊！
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