原文由 zihuadd(zihuadd) 发表:
楼主所说的情况,应该大家都遇到过。因为对照品都比较贵,所以实验室大多都会将配置好的对照品溶液密封放置在冰箱中,等以后检测的时候再用。
这样在理论上就会产生一系列的可能性,在这里我们仅仅讨论样品溶液在完全密封的前提下(即不存在溶剂挥发引起的浓度差异):对照品溶液首次配制好后使用时,一般会连续进5针,考察仪器精密度;等对照品在冰箱里放置几天后,再次使用时,首先要提前拿出室温放置,将溶液温度升高至室温(最好是与首次使用温度条件相同),再连续进5针,用峰面积与首次使用峰面积考察差异,如果RSD符合规定,即可以继续使用。如果RSD不符合要求,这种条件下最好就重新配置对照品溶液,因为这时候您不能判定是对照品溶液成分发生变化引起的峰面积变化还是因为一起的相应值发生变化引起的峰面积变化。所以这种条件下一般是舍弃不用,重新配置对照品溶液。
如果还想继续使用,则需要进行对照品溶液在冰箱放置的溶液稳定性,以判定对照品溶液在冰箱里存放的有效期(在GMP中应该有相关实验的验证文件)。
楼主所说的情况,应该是冰箱放置一段时间后峰面积与首次使用发生了变化,影响了测定结果的准确性,所以如果非必要的话,最好还是重新配置对照品溶液,以免发生测定结果不准确的严重错误。
仅供参考!