主题:【讨论】CNCA-12-B01乳粉中黄曲霉毒素M1的能力验证

浏览0 回复41 电梯直达
aikk
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原文由 enzo(enzo) 发表:
原文由 zxw516(zxw516) 发表:
请问大家对黄曲霉毒素的标准品进行标定没?


根据5413.37-2010:ε——19950,溶于三氯甲烷中的黄曲霉毒素M1 的吸光系数,单位为平方米每摩尔(m2/mol)。

现在买到的标准品一般是乙腈溶解的10ppm标液,请问可否提供溶于乙腈中的吸光系数?

我几次重复实验得出数据基本一致,回收也高,证明操作上没有问题

现在唯一的问题就是在标液上,现在用的是新的supelco的10ppm标液

如果标液降解会令实际测定值偏高,而普遍反映各品牌标液数据差异较大,纠结

报报结果:FLD做的,一个0.5~0.6,一个0.9~1.0 ug/kg


==================================================
我们曲线不同,结果不同,回收也不同,但是折了回收之后,结果相同。那怎么出报告?
zjhsy
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请问大家对黄曲霉毒素的标准品进行标定没?


根据5413.37-2010:ε——19950,溶于三氯甲烷中的黄曲霉毒素M1 的吸光系数,单位为平方米每摩尔(m2/mol)。

现在买到的标准品一般是乙腈溶解的10ppm标液,请问可否提供溶于乙腈中的吸光系数?

我几次重复实验得出数据基本一致,回收也高,证明操作上没有问题

现在唯一的问题就是在标液上,现在用的是新的supelco的10ppm标液

如果标液降解会令实际测定值偏高,而普遍反映各品牌标液数据差异较大,纠结

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我们曲线不同,结果不同,回收也不同,但是折了回收之后,结果相同。那怎么出报告?

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我们用的也是supelco的这种标液,低浓度标液好像易降解。很早之前我们咨询过别人,他们说没有需要像标准一样上面标定。我们第一次做的回收率才60%,折算回收率之后为0.66和1.1,标准上要求洗脱液不能氮吹干,我担心第一次是吹太干了,第二次做的就很小心,但是回收率也才70%,折算回收率之后是0.66和1.0.没有人用质谱吗?好像质谱做出来要低些。
zxw516
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5413-2010 那个标定的计算公式有问题,“ε——19950”有问题,应该是ε——1995(参见GB/T 18980-2003),况且标定需氮吹、溶解、稀释等过程,误差也较大。我的结果折算回收率后与“enzo”和“zjhsy”基本一致,标定与不标定结果差不多。
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2012/8/30 10:59:29 Last edit by zxw516
菜头
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请问大家对黄曲霉毒素的标准品进行标定没?


根据5413.37-2010:ε——19950,溶于三氯甲烷中的黄曲霉毒素M1 的吸光系数,单位为平方米每摩尔(m2/mol)。

现在买到的标准品一般是乙腈溶解的10ppm标液,请问可否提供溶于乙腈中的吸光系数?

我几次重复实验得出数据基本一致,回收也高,证明操作上没有问题

现在唯一的问题就是在标液上,现在用的是新的supelco的10ppm标液

如果标液降解会令实际测定值偏高,而普遍反映各品牌标液数据差异较大,纠结

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我们曲线不同,结果不同,回收也不同,但是折了回收之后,结果相同。那怎么出报告?

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我们用的也是supelco的这种标液,低浓度标液好像易降解。很早之前我们咨询过别人,他们说没有需要像标准一样上面标定。我们第一次做的回收率才60%,折算回收率之后为0.66和1.1,标准上要求洗脱液不能氮吹干,我担心第一次是吹太干了,第二次做的就很小心,但是回收率也才70%,折算回收率之后是0.66和1.0.没有人用质谱吗?好像质谱做出来要低些。


质谱要用同位素内标的。
toptips
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质谱没有同位素做出来的数据可靠性很低的,怎么也要找个内标吧。
我们现在打算报0.78和1.2左右的,有没有接近的啊?
zjhsy
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大家都说用液质不怎么准,我就改用基质添加回收做标准曲线,这样比空白基质溶液稀释做标准曲线得到的结果更可靠。的得来的结果还是在0.7和1.2左右。我觉得这个是比较可靠的了
enzo
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风信子
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zxw516
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zjhsy
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