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主题：【讨论】关于液相保留时间问题

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三人行
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2012/10/19 9:55:09 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaowang268(xiaowang268) 发表:
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
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第一天跑样，对照品保留时间约为15.2，样品为15.3，过了两天，再次做样，对照保留时间为16.5，样品为16.3，想问一下，两次的时间差了1分钟多，这个可以吗？

两天保留时间相差1分钟左右很正常，一般样品保留时间越靠后，不同时间进样差别越大，一般我们稳定性做下来，要求前后保留时间不能相差2分钟。

这个2分钟是根据什么来定的呢？

这个没查到相关规定，因为影响保留时间的因素比较多，所以适当放宽。
影响保留时间的因素有：
1.流动相的比例
2.pH值影响
3.柱温是否恒定
4.色谱柱有没有更换
5.如果是梯度洗脱，要保证平衡时间足够长，否则也会引起保留值改变
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xiaowang268
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2012/10/19 10:12:19 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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第一天跑样，对照品保留时间约为15.2，样品为15.3，过了两天，再次做样，对照保留时间为16.5，样品为16.3，想问一下，两次的时间差了1分钟多，这个可以吗？

两天保留时间相差1分钟左右很正常，一般样品保留时间越靠后，不同时间进样差别越大，一般我们稳定性做下来，要求前后保留时间不能相差2分钟。

这个2分钟是根据什么来定的呢？

这个没查到相关规定，因为影响保留时间的因素比较多，所以适当放宽。
影响保留时间的因素有：
1.流动相的比例
2.pH值影响
3.柱温是否恒定
4.色谱柱有没有更换
5.如果是梯度洗脱，要保证平衡时间足够长，否则也会引起保留值改变

感觉2分钟的差别有点大吧
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xiaowang268
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2012/10/19 14:22:04 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
都说是2%的啊，但这个好像也没明确的规定啊
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jjysz
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2012/10/19 15:17:46 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果你的外界环境条件都没有变化的话，1、问题可能在流动相，2、你的仪器可能是哪个部位有点小堵了，3，如果你的其他系统适用性都没有问题的话，柱子的可能性比较小
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xiaowang268
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2012/10/20 19:10:01 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子应该有问题的可能性确实小些
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295689926xiaoxi
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2012/10/24 18:58:42 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
相差一分钟也不是什么问题啊可以用的
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xiaowang268
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2012/10/25 9:42:53 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 295689926xiaoxi(295689926xiaoxi) 发表:
相差一分钟也不是什么问题啊可以用的

就怕差的有点多啊
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小虾米
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2012/11/2 21:11:01 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2%以内的误差就没事！！
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xiaowang268
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2012/11/5 13:28:21 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小虾米(wuxia330) 发表:
2%以内的误差就没事！！

有时候还是会超过这个范围的
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