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主题：【求助】金银钯的ICP检测

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fangduyaoyao520
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发表于：2012/08/30 09:13:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    液体金银钯样检测，我们采用ICP完成。最近发现一个很奇怪的现象，第一天检测完的液体放置到第二天会出现沉淀，过滤后再测，滤液和滤饼中的金银钯量之和会高于第一天检测的结果。不知道大家对这个金属量放置后增加有什么看法？
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2012/8/30 19:16:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
滤饼你怎么能准确测定啊，你经过了前处理的话那就有误差引入了，具体大多少上数据啊。
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玉米馒头
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2012/8/30 20:06:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主溶液基体是什么？按理说，Au/Ag/Pd溶液应该稳定啊，即便有氯化银沉淀对Au和Pd也不存在影响的啊。
高于第一天的结果原因可能是第一天时即有沉淀，但是肉眼未发现的缘故。

楼主晒下原始数据也可以，滤饼的话回收完全应该还是不难的，常规实验用品中贵金属污染还是挺低的
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2012/8/30 20:07:24 Last edit by alhoon
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2012/8/31 9:20:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Fe(scgyjjs) 发表:
滤饼你怎么能准确测定啊，你经过了前处理的话那就有误差引入了，具体大多少上数据啊。

滤纸上的东西连同滤纸一起溶掉后检测的
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fangduyaoyao520
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2012/8/31 9:29:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 玉米馒头(alhoon) 发表:
楼主溶液基体是什么？按理说，Au/Ag/Pd溶液应该稳定啊，即便有氯化银沉淀对Au和Pd也不存在影响的啊。
高于第一天的结果原因可能是第一天时即有沉淀，但是肉眼未发现的缘故。

楼主晒下原始数据也可以，滤饼的话回收完全应该还是不难的，常规实验用品中贵金属污染还是挺低的

没有用基体，就是用王水把金钯标溶解后按浓度梯度配置的标准曲线。因为检测的液体金钯含量一般都在几十毫克每升。每次检测前都用滤纸先把溶液过滤一下。
第一天检测的，    Au：41.8  mg/L
                                Pd：9.3    mg/L
第二天检测滤液，Au：51.9  mg/L    滤饼 ，  Au：5.5  mg/L 
                                Pd：11.2  mg/L                  Pd：1.1  mg/L

                           
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玉米馒头
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2012/8/31 19:07:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们50 ppm的Au/Pd标液存放几年都没见沉淀啊...而且ICP提升量并不大，完全可以把毛细管浸入上清液中，无需额外的过滤处理啊。
楼主是干过滤么？干过滤最开始的滤液是不能用的哈(否则结果将偏高)，而且干过滤之后也没法回算平衡。
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fangduyaoyao520
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2012/9/1 9:42:13 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 玉米馒头(alhoon) 发表:
我们50 ppm的Au/Pd标液存放几年都没见沉淀啊...而且ICP提升量并不大，完全可以把毛细管浸入上清液中，无需额外的过滤处理啊。
楼主是干过滤么？干过滤最开始的滤液是不能用的哈(否则结果将偏高)，而且干过滤之后也没法回算平衡。

我们是采用干过滤，为什么开始的滤液结果会偏高呢？送检的溶液上面漂着一层像油一样的东西，不过滤不会堵管子吗？
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玉米馒头
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2012/9/2 5:53:43 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fangduyaoyao520(fangduyaoyao520) 发表:
原文由 玉米馒头(alhoon) 发表:
我们50 ppm的Au/Pd标液存放几年都没见沉淀啊...而且ICP提升量并不大，完全可以把毛细管浸入上清液中，无需额外的过滤处理啊。
楼主是干过滤么？干过滤最开始的滤液是不能用的哈(否则结果将偏高)，而且干过滤之后也没法回算平衡。

我们是采用干过滤，为什么开始的滤液结果会偏高呢？送检的溶液上面漂着一层像油一样的东西，不过滤不会堵管子吗？


干过滤的时候溶液润湿滤纸，有一定的损失啊，而目标元素并非如此，这么一来溶液体积缩小咯，而目标元素量不变，自然浓度也就偏高咯，这只是原因之一。

以上情况确实需要过滤，滤饼中存在目标元素说明“油一样的东西”可能对其有吸附，这没办法哈，这么一来样品准确含量可能更难计算，要求送样方在定容准确体积也许能有所帮助(因需全部过滤，体积尽量小一些)。
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