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主题：【讨论】两种保留时间相同的物质怎么定性？

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sunshine020

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发表于：2012/09/03 23:02:55 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

由于甲基毒死蜱和乐果的保留时间是一样，然后在有机磷混标里只出了一个峰，然后我分别滴加相同浓度的甲基毒死蜱和乐果再进样，发现滴加甲基毒死蜱的峰高增加300多个PA，然后乐果是出现拖尾了，然后我再把相同浓度乐果和甲基毒死蜱放在一起进样，发现峰型很好，而且柱效高。那我请问可以判定混标里的是否是乐果呢？

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2012/9/4 9:21:47 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不知道您用的什么毛细管柱分离的，我们用的是DB-5MS 60米柱，乐果出峰时间19.79，甲基毒死蜱：21.918。

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sunshine020

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2012/9/4 23:14:12 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 雾非雾(mcds) 发表:
不知道您用的什么毛细管柱分离的，我们用的是DB-5MS 60米柱，乐果出峰时间19.79，甲基毒死蜱：21.918。

我用的是DB-1701，为什么有的时候两种物质只出一个峰，要不柱效好，要不拖尾？

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西北风

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2012/10/1 11:46:42 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可以换一根极性不同的色谱柱，看看保存时间还是否重合，就是双柱定性法。

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MMYG

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2012/10/4 14:05:34 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 西北风(bfzxfbl) 发表:
可以换一根极性不同的色谱柱，看看保存时间还是否重合，就是双柱定性法。

氯氰菊酯、氟氰戊菊酯在-1和-5柱上都没有分开！

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西北风

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2012/10/4 22:10:57 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

DB-17、DB-1701可以试下.

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realtiger

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2012/10/9 16:33:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

重叠在一起气相是不能来定性和定量的

1 改变色谱升温条件等使之基线分离，
2 更换极性不同的柱子，就会分开了

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尘

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2012/10/10 20:59:22 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

升温速率再慢一点试试

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yangdeyuan

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2012/11/25 20:44:08 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有条件的话用质谱就省事了。现在质谱也应该算普及了。毕竟，保留时间定性有根本弱点。

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MMYG

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2012/11/25 21:11:58 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

双柱定性法：换柱子，直到分离！

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tianhai168

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2013/1/14 11:24:01 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在DB1701柱上确实分离不大理想，但在HP-5或者DB-5柱上分离完全没有问题的。你可以换柱试试看。

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