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主题：【求助】使用EDTA滴定法测定铅遇到的几个问题，求解答

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tiancheng007

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发表于：2012/09/06 16:33:40 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

悬赏金额：20积分状态：未解决

我现在使用EDTA滴定法测定铅是使用如下方法：

称取试样0.3克于300ml烧杯中，用少量水润湿，加入15ml硝酸—氯酸钾饱和溶液，置于热板上加热，溶解。待样品完全溶解后且烧杯内溶液体积较小（约剩余5-8ml），取下稍冷，加入10ml硫酸，继续加热至烧杯底部有白烟生成取下冷却，用蒸馏水吹洗杯壁，用蒸馏水稀释至50ml，放置热板加热煮沸10min取下冷却。（流水冷却1h，冰水冷却30min）用定性中速滤纸过滤，用硫酸（2+98）洗液洗涤烧杯2遍，洗涤滤纸上的沉淀8遍；用蒸馏水洗涤烧杯1遍，洗涤沉淀2次，弃去滤液，将滤纸展开，连同沉淀一起移入原烧杯中，加入30ml醋酸-醋酸钠缓冲液，加热至微沸用玻棒搅拌加速沉淀溶解反应（加热过程约为10min），取下冷却至室温，加蒸馏水使烧杯内溶液体积至150ml左右，加入抗坏血酸0.1g，滴加4滴0.5%二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变成亮黄色即为终点。

问题1：在用蒸馏水稀释至50ml,放置热板加热煮沸10min取下冷却。（流水冷却1h,冰水冷却30min）这一步骤发现会有少数几个烧杯底部有少量红褐色的沉淀存在，这是否是溶样没完全造成的？如何改进？

问题2：在春夏季，会出现EDTA对铅的滴定度变化很大，比如昨天刚标定出EDTA对铅的滴定度，到今天使用该滴定度时已经不适用了（化验标样后得知）必须重新标定！其他两季没有出现上述问题，这是怎么回事？

问题3：我想知道如何使用铅片（固体）标定EDTA对铅的滴定度？（不是使用铅标准溶液标定EDTA对铅的滴定）

我来回答

该帖子作者被版主蓝人加 5积分， 2经验，加分理由：悬赏贴补贴

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2012/9/7 16:11:58 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120801/4174005/，你看看是否有帮助

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2012/9/7 16:20:27 Last edit by lilongfei14

仲夏

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2012/9/16 23:04:04 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你的实验方法，基本和GB/T 8152.1-1987的一样
1、如果是按GB/T 8152.1-1987的方法的话，冷却至室温后，静置一个小时，按我的经验，这样操作一般是没有红褐色沉淀的。而且如果溶样不完全，应该是黑沉淀（个人经验），而红褐色的沉淀，我见过最多的就是铁的化合物，一般滴定时，加抗坏血酸就能消除，不会给实验结果有影响。
2、EDTA虽然比较稳定，不用每次实验时都要标定，但应该在配制完后三天再进行标定（最好是一周），这时的EDTA才会真正的稳定下来。另外，可能你第一次标定时由于环境或人为的原因，造成了标定偏差。
3、铅片表面都有氧化膜的，可以用小刀刮去表面的氧化膜，然后切出纯铅来称量标定（可以切成小块的铅片，个人觉得操作容易，而且方便称量）；还可以按照GB/T 8152.1-2006中的方法，先用1+9的硝酸泡一分钟，然后有水洗净，再用丙酮洗净，然后60度烘干。溶样和滴定的操作，可以参照GB/T 8152.1-1987或GB/T 8152.1-2006（个人建议用87的操作方法）。

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2012/9/16 23:09:05 Last edit by p_ph

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2017/7/25 22:15:44 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由仲夏(p_ph)发表:你的实验方法，基本和GB/T 8152.1-1987的一样
1、如果是按GB/T 8152.1-1987的方法的话，冷却至室温后，静置一个小时，按我的经验，这样操作一般是没有红褐色沉淀的。而且如果溶样不完全，应该是黑沉淀（个人经验），而红褐色的沉淀，我见过最多的就是铁的化合物，一般滴定时，加抗坏血酸就能消除，不会给实验结果有影响。
2、EDTA虽然比较稳定，不用每次实验时都要标定，但应该在配制完后三天再进行标定（最好是一周），这时的EDTA才会真正的稳定下来。另外，可能你第一次标定时由于环境或人为的原因，造成了标定偏差。
3、铅片表面都有氧化膜的，可以用小刀刮去表面的氧化膜，然后切出纯铅来称量标定（可以切成小块的铅片，个人觉得操作容易，而且方便称量）；还可以按照GB/T 8152.1-2006中的方法，先用1+9的硝酸泡一分钟，然后有水洗净，再用丙酮洗净，然后60度烘干。溶样和滴定的操作，可以参照GB/T 8152.1-1987或GB/T 8152.1-2006（个人建议用87的操作方法）。

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