快速导航采购仪器提醒

厂商论坛

版主:

仪器信息网

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 特色服务 > 厂商论坛帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

主题：【第六届原创】记一次实验方法开发

浏览0 回复16 电梯直达

wubin102628

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2012/09/10 11:30:49 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

维权声明：本文为wubin102628原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

近日客户反映使用我司柱子拖尾

，需要我们筛选一下柱子，达到拖尾因子小于1.5。
客户分析醋酸氯已定

样品制备

制备方法：

取样品（醋酸氯己定）50 mg至100 ml容量瓶中,用纯水定容,再用纯水稀释10 倍。

分析条件

流动相：	0.02 mol/l磷酸二氢钾(用磷酸调pH至2.5):乙腈=65:35
流速：	1.0 mL/min
柱温：	25 ℃
检测器：	UV 254 nm
进样量：	20 μL

实验室色谱柱： Diamonsil C18(2)，250×4.6 mm，5 μm (Cat#：99603-6011088)

1 醋酸氯己定

峰号

保留时间

min

峰面积

μV*s

峰高

μV

理论塔板数

USP拖尾因子

分离度

4.274

2572778

277287

5040.872

2.037

从图谱看，确实不尽如人意。

但是我们的原则是不放过一根不合格的柱子，但是首先也不能随便冤枉一根好柱子，对dikma的产品还是很有信心的

于是我们重现了实验，并且在现有的色谱条件下，看看是否有更好的柱子。

实验室色谱柱：DiamonsilC18，250×4.6 mm，5 μm (Cat#：99903-8134573)

1 醋酸氯己定

峰号

保留时间

min

峰面积

μV*s

峰高

μV

理论塔板数

USP拖尾因子

分离度

5.129

2314838

30197

162.411

3.615

实验室色谱柱：InspireC18，250×4.6 mm，5 μm (Cat#：81006-2001178)

1 醋酸氯己定

峰号

保留时间

min

峰面积

μV*s

峰高

μV

理论塔板数

USP拖尾因子

分离度

4.505

2153340

104364

1671.103

3.158

实验室色谱柱：PlatisilC18，250×4.6 mm，5 μm (Cat#：99503-5031654)

1 醋酸氯己定

峰号

保留时间

min

峰面积

μV*s

峰高

μV

理论塔板数

USP拖尾因子

分离度

5.474

2485063

175940

4623.578

2.727

实验室色谱柱：SpursilC18，250×4.6 mm，5 μm (Cat#：82006-2203304)

1 醋酸氯己定

看来还是二代效果相对好一点，可是还是不行啊

这样看来不得不在流动相上动动脑筋了！！！

我改

原流动相：

0.02 mol/l磷酸二氢钾(用磷酸调pH至2.5):乙腈=65:35

⊙﹏⊙b汗

再改！！

有进步，不过。。。。。。。。没前途

继续努力！

有效果啦！拖尾小于1.5了！！

但是我们要继续追求卓越！！我们要更好！！！

在我们的不懈努力下，嗯客户满意了

我们还留了一手，对客户的条件进行了较大的改动，自己留着啦

由此来看，单独加入盐溶液的情况下，适当地加入相应的缓冲盐，

非常有利于改变峰型。

0
赞贴
16
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价

选参数看心得找厂商查方案

专属顾问快速对接

立即提交

可能感兴趣

yuduoling

禁止发帖修改昵称

ID：yuduoling

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2012/9/10 12:48:41 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

缓冲盐的效果还是挺明显的

赞贴

拍砖

wubin102628

禁止发帖修改昵称

ID：wubin102628

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2012/9/10 13:18:30 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yuduoling(yuduoling) 发表:
缓冲盐的效果还是挺明显的

看来缓冲盐还是配合着使用好

赞贴

拍砖

蓝人

禁止发帖修改昵称

ID：yuxiaofeng86

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2012/9/22 10:48:41 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个缓冲盐的加入效果有很大改善啊

楼主能否在说下选择这种缓冲盐的原因啊

赞贴

拍砖

蓝人

禁止发帖修改昵称

ID：yuxiaofeng86

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2012/9/22 10:49:18 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

建议楼主调整下样本格式

间距太大了

赞贴

拍砖

wubin102628

禁止发帖修改昵称

ID：wubin102628

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2012/9/24 8:18:52 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个主要还是参考前人的经验，比如有类似的经历或者查阅文献

赞贴

拍砖

wubin102628

禁止发帖修改昵称

ID：wubin102628

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2012/9/24 8:19:43 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我是故意拉大间距的，这样显得清楚

赞贴

拍砖

yifan1117

禁止发帖修改昵称

ID：yifan1117

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2012/9/26 12:29:22 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不错的分享。

赞贴

拍砖

ggehui

禁止发帖修改昵称

ID：ggehui

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2012/9/27 8:26:11 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

非常好的分享，谢谢啦，受益匪浅

赞贴

拍砖

happy爱米粒

禁止发帖修改昵称

ID：xgy2005

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2012/9/28 20:59:49 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不错不错，总体来说柱子还是很棒的

赞贴

拍砖

武灵

禁止发帖修改昵称

ID：zhonghuashendun

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2012/10/23 14:31:16 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最后一个图做出来就满意了嘛，这缓冲盐的使用，真是百试不爽啊。
至于怎么选择合适的缓冲盐以及使用多少，楼主可以更多的分享哦。

赞贴

拍砖

手机版： 记一次实验方法开发

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

讨论 3.15打假乌龙事件之试剂分量太少，不够称？

分享色差仪的特点

讨论维A酸检测，有谁做过吗？

讨论食用油市场乱象频生，相应检测标准缺失。

已应助谁能给我点叠氮化钠呀？找到了

分享 20.9 高效液相色谱法测定食品接触材料中苯酚和4-叔丁基苯酚迁移量

原创坛墨质检-国家标准物质目录（498）

求助如何验证色谱柱

【讨论】大家希望在本论坛或者举办的讲座活动中了解或学习哪方面的知识

【原创】博纳艾杰尔将参加 CPhI & ICSE China 2011

原创【清凉一夏，轻松获取钻石币-金黄利胆胶囊】-12月27日（已完结）

资料食品药品胶体金分析仪有哪些优势

分享 70.5 对香豆酸在大鼠体内的药动学研究

【原创】寻找“天瑞字迹”——收获点滴感动

【原创】国产质谱新品推出天瑞诚邀观鉴

原创高抗干扰液晶显示屏驱动芯片VK2C23LCD液晶段码屏驱动芯片

分享外型小巧,适合手套箱内操作耐腐蚀透明盖,恒定扭矩定位铰链一体开模内腔,易拆卸清洗,方便更换液晶文本显示,彩色面膜按键,简单易用加减速度可控可调,可设置多步程序运行控制直流无刷电机

分享 FS-Pro 半导体参数测试系统是一款功能全面、配置灵活的半导体器件电学特性分析设备，在一个系统中实现了电流电压(IV)测试、电容电压(CV) 测试、脉冲式 IV 测试、任意线性波形发生与测量、高速时城信号采集以及低频噪声测试能力。

原创 SJA50梯形丝杆升降机 SJB滚珠丝杠螺旋提升机方形同步升降平台

原创 SWL螺旋丝杆升降组合平台H型同步升降器

原创高抗干扰/高稳定LCD液晶段码驱动IC-VK2C22液晶驱动芯片原厂

原创段码驱动原厂/抗干扰LCD液晶屏驱动/段码液晶驱动芯片VK2C21BA SSOP24

原创实验室纯水机

分享优越实验室纯水机

原创广州实验室装修多少钱广州实验室装修价格怎么算

讨论实验室纯水机

分享实验室纯水机

仪器微课堂优越实验室纯水机

原创液晶屏驱动芯片/抗干扰LCD驱动IC/VK2C21AA SSOP28液晶驱动原厂技术支持

原创 LCD防干扰/抗噪液晶段码屏显示驱动芯片VK2C21适用于各类医用仪器仪表原厂FAE支持

求助气相色谱响应值很低，低浓度根本做不出来，方法检出限该如何做？

求助 GB 5009.120-2016气相色谱法测食品中的丙酸

求助大家现场采集非甲烷总烃使用什么采气袋

求助安捷伦GC8860，FID点不着火的原因和处理方法？

求助求助大佬！苯系物和氯代烃可以只用一个检测器吗？

求助气相色谱GC是否用到质量流量控制器（mass flow controller）？是否有本安防爆需求？

原创 FID倒峰

原创求助，关于气相色谱

原创关于岛津GC2030气相色谱仪进样塔LE2报错

求助求助，非甲烷总烃测定中，除烃空气0.4mg/m3，怎么计算的呢？是按总烃计算公式吗？

原创【我们不一YOUNG】气相排查色谱柱是否堵塞快捷办法

原创【我们不一YOUNG】气相排查FID检测器是否堵塞快捷办法

原创【我们不一YOUNG】气相色谱出现峰丢失的可能原因

原创【我们不一YOUNG】气相色谱只出现溶剂峰无目标峰的可能原因

原创【我们不一YOUNG】气相色谱出现宽溶剂峰的可能原因

原创 Thermo Scientific Theta Probe 高性能X射线光电子能谱仪技术及应用，火热报名中……（2012年9月28日 14:30）

已应助求助英文文献2篇

原创我来报道了

讨论积分球应用

分享药品生产实验室规范管理与质量控制实务【9月北京-10月成都】

已应助求助英文文献1篇

分享文献检索任务八十六（86.1-86.10）

分享文献检索任务八十五（85.1-85.10）

讨论黄金米事件---转基因真的这么可怕吗？

分享安谱公司将盛装参加慕尼黑上海分析生化展（analytica China）

游客

高级回复发表评论

品牌合作伙伴

恭喜您！提交成功

主题：【第六届原创】记一次实验方法开发