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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【求助】原子荧光吸光度上升

浏览0 回复13 电梯直达
yzx2011
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发表于：2012/09/10 15:57:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师好：
      我用AFS230E测定水砷。仪器条件：灯电流45mA伏高压270V仪器预热半小时后做标准曲线，结果：标准空白95
浓度01248101520
吸光度3.087126.994246.773520.048998.1701251.8001932.9432538.077
          在曲线做好后我准备样品，时间大约30分钟左右，再次测定曲线，其吸光度基本上涨10到50左右。结果如下：标准空白112.733
浓度01248101520
吸光度0133.705257.113538.3551035.951302.6251948.372547.058
              同样的样品两次测定后值大约差7到8ppb，请问老师们为什么会出现此类情况，怎么解决呢？
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yilangcunfu
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2012/9/10 17:07:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个差的不多。应该是测定样品前，才能测标准曲线，绝对不能测定标准曲线后，我们出去吃饭和干别的事情，再回来测定样品。因为仪器的荧光测定值与环境有很大的关系，上午和下午大不一样。我们是相对定量法。如果标准的荧光值高，样品的荧光值也会高的。实际值和标准对照是不会变的。
该帖子作者被版主 lingyi509加 2积分， 2经验，加分理由：感谢支持！
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尘
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2012/9/10 20:11:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个是正常现象
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gxq1024
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2012/9/11 8:58:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的上升趋势还不算很严重，8和10的稍微严重点，15和20的很正常

沙发说的对，标曲与做样时间间隔尽量的短，实在没办法间隔长了，做个校准。空白也一样，时间长了，做个校准
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yzx2011
yzx2011
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2012/9/11 9:59:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位老师的指点
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coffee8
coffee8
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2012/9/11 12:31:28 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器本身的漂移应该是正常的
另外管路的残留也是关键的影响因素

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wpl369
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2012/9/12 11:40:26 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种变化与溶液本身的性质还是有一定关系的，在测砷时需要加入硫脲等进行放置反应，放置时间不同出现的吸光度也就有所不同了
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happy爱米粒
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2012/9/13 18:55:03 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们检测间隔时间一般都很短的，尽量避免时间效应
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lingyi509
lingyi509
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2012/9/18 10:54:03 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
纠正一个说法，荧光不叫吸光度，叫荧光强度。楼主这种现象是正常的，所以样品最好及时测定
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fengxueyixiao
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2012/9/21 14:38:05 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是海光AFS-2202E，设置的灯电流60mA,负高压260伏，2ng/ml时的荧光强度在300左右和你的差不多，你的荧光强度在半个小时内变化10~50,算是比较正常的现象。同样的样品两次测定后值大约差7到8ppb的原因可能是你处理好样品后马上测试，因为测砷时需要加入硫脲等进行放置反应，一般要放置半个小时才测定，而且是标线测量完后，马上进行样品的测定，而不是像你那样测好标线再去做样品，因为放置时间不同出现的荧光强度也就有所不同。
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iycc
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2012/9/22 20:24:40 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
和大家的观点一致，检测标线与样品的时间不要相隔太久，我通常也是将样品完全处理好，才开始测标准，连续下去测样品！
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