主题：【求助】样品前处理不同，结果相差悬殊

原文由 rimansns(rimansns) 发表:

原文由 liuminyao(liuminyao) 发表:
请教大家个问题：我们送样给客户，客户拿到我们的样品把溶剂烘干后直接取样用酸溶解后用ICP-OES测试铁含量，铁含量结果为400ppm左右。而我们的前处理方法是将样品中溶解烘干，再将样品在300度左右下将少量的有机物质（我们在制造过程中添加的）分解掉，然后升温到950度将碳烧掉，取剩余的灰分测试铁含量，然后算到样品中为100ppm以下。我现在不知为什么？我想问的是在用ICP-OES测试铁过程中，有机物质会对结果有影响吗？还是我的前处理方法有问题？谢谢大家！

一般干灰化样品处理有机物，最高温度在700度左右就够了，没必要升太高温度。
950度容易造成无机盐的熔融，形成较难溶解的矿物质，导致分析不准

原文由 liuminyao(liuminyao) 发表:
请教大家个问题：我们送样给客户，客户拿到我们的样品把溶剂烘干后直接取样用酸溶解后用ICP-OES测试铁含量，铁含量结果为400ppm左右。而我们的前处理方法是将样品中溶解烘干，再将样品在300度左右下将少量的有机物质（我们在制造过程中添加的）分解掉，然后升温到950度将碳烧掉，取剩余的灰分测试铁含量，然后算到样品中为100ppm以下。我现在不知为什么？我想问的是在用ICP-OES测试铁过程中，有机物质会对结果有影响吗？还是我的前处理方法有问题？谢谢大家！

原文由 liuminyao(liuminyao) 发表:
请教大家个问题：我们送样给客户，客户拿到我们的样品把溶剂烘干后直接取样用酸溶解后用ICP-OES测试铁含量，铁含量结果为400ppm左右。而我们的前处理方法是将样品中溶解烘干，再将样品在300度左右下将少量的有机物质（我们在制造过程中添加的）分解掉，然后升温到950度将碳烧掉，取剩余的灰分测试铁含量，然后算到样品中为100ppm以下。我现在不知为什么？我想问的是在用ICP-OES测试铁过程中，有机物质会对结果有影响吗？还是我的前处理方法有问题？谢谢大家！

原文由 zhangxiaofeng(zhangxiaofeng) 发表:
升温到950度将碳烧掉”，这个过程不知道会否使铁含量损失？做过有相关的方法学验证，或者说回收率实验吗

原文由 武灵(zhonghuashendun) 发表:
我现在关心的是，楼主做了加标回收没有呢，效果如何啊？
找到影响结果的因素没有啊？
还有就是，你送检的那个单位，直接溶解上机，我觉得还是有问题（楼主说的样品里面添加了有机物质），还是需要做干法灰分或湿法消解。