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主题：【求助】峰高偏低，时间后移

浏览0 回复14 电梯直达
hiyvon
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发表于：2012/09/17 11:33:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱条件一致，甲醇:水=1:1，流速1ml/min，但是隔了不到两星期后，原来被测物的峰明显下降了，且保留时间往后移了。压力比较稳定。就是做不出原来的图谱了，向各位请教了！
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hiyvon
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2012/9/17 11:35:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我把预柱拆了，峰高还是没有改善。
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jiaodandan
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2012/9/17 12:08:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你所说的下降了是峰高吗？峰面积变化了吗？
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hoskar
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2012/9/17 13:07:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
只要你的峰面积没有变化，峰后移，峰高下降时肯定的。色谱峰越后出峰，就会越矮越胖的，流动相比例是不是不对了，水加多了，风也会往后跑的
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hiyvon
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2012/9/17 15:33:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原来被测物的峰高在2820mv左右，现在的峰高在2200左右。这个是最低浓度的点。时间也就相差10天。流动相没变啊，在线混合的。
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hiyvon
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2012/9/17 15:34:51 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰面积只有原来的70%了
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jiaodandan
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2012/9/17 16:22:26 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hiyvon(hiyvon) 发表:
峰面积只有原来的70%了

一、比较前后柱效是否有变化，判断色谱柱是否有问题；
二、找人复核你的配样过程，若为以前的样品建议重新配制；
三、检查进样量与氘灯能量；
四、报修。
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2012/9/18 12:16:39 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiaodandan(jiaodandan) 发表:
原文由 hiyvon(hiyvon) 发表:
峰面积只有原来的70%了

一、比较前后柱效是否有变化，判断色谱柱是否有问题；
二、找人复核你的配样过程，若为以前的样品建议重新配制；
三、检查进样量与氘灯能量；
四、报修。


5 试下流动相重新配置
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nixiaolong
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2012/9/18 12:23:07 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以先换一根色谱柱，看看是样品的原因还是柱子原因
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武灵
zhonghuashendun
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2012/9/18 12:46:37 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hiyvon(hiyvon) 发表:
色谱条件一致，甲醇:水=1:1，流速1ml/min，但是隔了不到两星期后，原来被测物的峰明显下降了，且保留时间往后移了。压力比较稳定。就是做不出原来的图谱了，向各位请教了！


没搞懂楼主测试的是待测样品还是标液，如果是标液放置一定时间可能峰面积有变化的。而保留时间的问题，这个倒不是很清楚，毕竟你的压力是稳定的。可否上传前后的图谱看看呢。
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houjjun
houjjun
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2012/9/18 22:17:46 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
压力和原来比有没有变化，流速可能有变化
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手机版： 峰高偏低，时间后移
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