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由于工作需要,需进行肥料中总氮的检测;现在生产不是很忙,又增加了一个员工,固有时间进行总氮的测试。
之前有仪器售后工程师来进行测试三次,最终结果失败。
昨天做过一次测试,结果虽然不太理想。由于称样量大导致最终蒸馏的时候,氮含量过高,吸收液偏低。导致氮吸收不完全,同时给滴定带来很大问题。
总结昨日的教训,今天现场操作并写原创。
按照操作规格和结合昨日的操作结果,今日操作如下。
一、称取样品;
1# 0.3981g;2# 0.3885g;3# 0.4041g;4# 0.0000g(空白样)
二、加入10ml 蒸馏水溶解;
三、加入约0.8g铬粉;
先来张远景:
再来个平视图,清楚点
四、加5ml 浓盐酸;
静置3-5min,这段时间反应现象如下视频
五、移至消化仪上,设定消化仪温度为220摄氏度,煮沸2-3min,冷却至室温;
六、加入0.5g硫酸铜和10ml浓硫酸和
X ml A 溶液;移至消化仪上 设定
220摄氏度 20min;
300摄氏度 20min;
350摄氏度 20min;
380摄氏度 30min;
在220摄氏度-350摄氏度过程中容易一直保持沸腾状态,消化管壁有液体流下;
图:
具体消化过程中现象如下照片:
图;
消化结束后:冷却至室温
图:
冷却至室温后加入等量的蒸馏水(去离子水)
图:
开始蒸馏
蒸馏设置条件为
400g/l的 氢氧化钠溶液 60ml;蒸馏时间12min
我们是用0.5mol/l的氢氧化钠(0.5012mol/l)反滴定 0.5mol/l的硫酸吸收液来计算氮含量的
1# 、 14.60ml
2# 、 16.50ml
3# 、 14.90ml
4# 、 25.90ml
最终计算结果为:1# 19.93%;2# 16.99%; 3# 19.11%; 4# 空白样;
蒸馏后消化管静置图片为:
加入酚酞证实下加入的碱是过量的:
今天是结合昨天的实验情况,所进行的实验,本人对此非常满意。再稍稍注意下操作中的细节和稍稍调整下试剂的添加量,这个实验就完美结束了。
希望此文章能帮助部分朋友解决肥料中总氮测试的问题。