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主题：【讨论】锰铁 金属锰中锰的滴定法

浏览0 回复8 电梯直达
llc0315
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发表于：2012/09/24 20:34:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求教各位一般都用什么办法做金属锰中锰的测定，我们用高氯酸氧化 有时候不怎么稳定，求教各位都是怎么做的，要滴定法的，最好详细点的啊
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yujiefang57
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2012/9/25 17:08:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
20ML H3PO4+0.5ML H2SO4冒烟，+硝酸胺2克，赶氮氧化物（NO)烟，+80水，（硫酸亚铁铵滴定）
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酱油小菜
sky308679998
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2012/9/26 12:51:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 llc0315(llc0315) 发表:
求教各位一般都用什么办法做金属锰中锰的测定，我们用高氯酸氧化 有时候不怎么稳定，求教各位都是怎么做的，要滴定法的，最好详细点的啊


不稳定的具体表现，是怎样?波动大还是数据不准确？
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yujiefang57
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2012/9/26 16:03:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
金属锰中锰含量80%以上，高氯酸方法没有硝酸胺方法好
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llc0315
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2012/9/26 20:57:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 酱油小菜(sky308679998) 发表:
原文由 llc0315(llc0315) 发表:
求教各位一般都用什么办法做金属锰中锰的测定，我们用高氯酸氧化 有时候不怎么稳定，求教各位都是怎么做的，要滴定法的，最好详细点的啊


不稳定的具体表现，是怎样?波动大还是数据不准确？


不稳定主要是数值的不一致，有时候连续做两次结果对的都不怎么好，有时候啦K值做连续2次的波动比较大
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wysea1983
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2012/9/27 11:36:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硫磷混酸介质中硝酸铵可将锰氧化正三价。高氯酸是强氧化剂，能将锰氧化至更高价态，不同价态的锰消耗滴定标准溶液的量是不一样的。如果加入高氯酸的量不足氧化不完全，使母液中存在多种价态的锰，就可能使数据波动较大。
参考：
国标GB/T 7730.1-2002
或锰铁中锰的测定 硝酸铵氧化法
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sgxy
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2012/9/27 14:59:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
高氯酸方法没有硝酸胺方法好
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llc0315
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2012/9/27 20:27:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yujiefang57(yujiefang57) 发表:
20ML H3PO4+0.5ML H2SO4冒烟，+硝酸胺2克，赶氮氧化物（NO)烟，+80水，（硫酸亚铁铵滴定）

我想问下 冒烟到什么程度才加硝酸铵啊 ，就在冒完烟的里面直接加硝酸铵？还是要稀释下载加？
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yujiefang57
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2012/9/28 13:19:36 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 llc0315(llc0315) 发表:
原文由 yujiefang57(yujiefang57) 发表:
20ML H3PO4+0.5ML H2SO4冒烟，+硝酸胺2克，赶氮氧化物（NO)烟，+80水，（硫酸亚铁铵滴定）

我想问下 冒烟到什么程度才加硝酸铵啊 ，就在冒完烟的里面直接加硝酸铵？还是要稀释下载加？

冒烟到一并中都有，取下到烟刚撒（200°）左右+硝酸铵摇动，用吸耳球吹赶氮氧化物（NO)烟，+80水，冒烟程度要一样，好
做又稳定，有的金属锰含量99.5%以上，不做锰，100%—减杂
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2012/9/28 13:24:51 Last edit by yujiefang57
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