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液相色谱（LC）

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主题：【原创】关于手性分析时候样品的溶解问题

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jiaodandan

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发表于：2012/09/25 16:07:22 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位版友大家好，最近我在分析一个产品时，发现样品不溶于流动相，我的流动相为正己烷比乙醇是9比1，用甲醇可以溶解但是出峰严重拖尾，想请教有手性分析经验的版友能给兄弟提点建议！

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2012/9/25 17:20:50 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

加点三氯甲烷试试？

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alex123456

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2012/9/25 17:25:50 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

建议用2ml甲苯或异丙醇

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2012/9/26 12:07:08 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 蓝人(yuxiaofeng86) 发表:
加点三氯甲烷试试？

我的是大赛璐的涂膜型色谱柱，三氯甲烷不好加啊！

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2012/9/26 12:10:33 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 alex123456(alex123456) 发表:
建议用2ml甲苯或异丙醇

我的是大赛璐的涂膜型色谱柱，甲苯不好加啊，用异丙醇也不好溶解，只能用甲醇溶解样品，但是峰型非常差！没有正己烷:乙醇的峰型好！我目前用的方法是大赛璐公司建议的方法，先用甲醇溶解样品后，移取1ml再用流动相定容，但是峰型还是很差！单独用正己烷:甲醇=9:1，样品也不能溶解，而色谱柱说明书上只建议甲醇最大浓度为15%。头疼的很哦！

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gong_ld118

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2012/9/26 12:32:39 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

正己烷和甲醇不互溶，有没试过正己烷：甲醇：乙醇（or异丙醇）的三相混合系统？你的样品看来极性比较大了。用的是大赛璐正相的AD还是OD柱吧，手上如果有反相的手性柱试试吧~
不知道你样品本身的酸碱性怎么样?酸性样品可以在流动相中加0.05%的TFA，碱性样品可以加一点三乙胺，不过前提是你的样品在酸或碱性的条件下要稳定。网上有大赛璐手性柱分析方法的资料，有提过这种方法，我们做一些手性样样品也经常会用到，有些样品效果是很明显的。
建议三乙胺或TFA的用量最好咨询下色谱柱厂家。

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2012/9/26 12:52:44 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 jiaodandan(jiaodandan) 发表:
原文由 蓝人(yuxiaofeng86) 发表:
加点三氯甲烷试试？

我的是大赛璐的涂膜型色谱柱，三氯甲烷不好加啊！

sorry啊

这个色谱柱有什么特别么

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2012/9/26 14:17:25 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 gong_ld118(gong_ld118) 发表:
正己烷和甲醇不互溶，有没试过正己烷：甲醇：乙醇（or异丙醇）的三相混合系统？你的样品看来极性比较大了。用的是大赛璐正相的AD还是OD柱吧，手上如果有反相的手性柱试试吧~
不知道你样品本身的酸碱性怎么样?酸性样品可以在流动相中加0.05%的TFA，碱性样品可以加一点三乙胺，不过前提是你的样品在酸或碱性的条件下要稳定。网上有大赛璐手性柱分析方法的资料，有提过这种方法，我们做一些手性样样品也经常会用到，有些样品效果是很明显的。
建议三乙胺或TFA的用量最好咨询下色谱柱厂家。

我的样品极性不是特别大，不溶于水的，没有试过三项混合体系，用的大赛璐的OJ柱，手头上没有反相的手性柱，样品是一种盐酸盐，试过用0.1%二乙胺的正己烷与乙醇9比1的体系，感觉加不加二乙胺区别不大！所以直接用的正己烷比乙醇，也考虑过将乙醇换成异丙醇，但不管乙醇还是异丙醇对我的盐酸盐溶解性都不好！您觉得我现在应该换成三项的体系吗？请问比例应该如何搭配才能使得甲醇在这个体系中得到很好的互溶？

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