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主题：【原创】谁毁了我的五根柱子？

浏览0 回复43 电梯直达
柏坡
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发表于：2009/02/25 20:26:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
图就不上传了，简单的说下吧。

最近做样都很正常，柱子状态良好。可前天做了单硝酸异山梨酯（原料药）

开始一直稳不住基线有点漂（25%的甲醇水为流动相），很长时间稳住了，大概2

小时。进了一针对照（自动进样器进样）主峰有点歪像被风吹的似的，后来又进

了几针，一针不如一针啊，最后峰成了双峰，分叉了。后来我连续又换了4根柱

子2次流动相，结果不是严重拖尾就是双峰！！！我再处理这些柱子，却怎么也

回不到原来的状态，都分叉了！！其中有2根新柱子，心疼啊！！
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2009/2/25 20:43:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
表示同情.
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〓猪哥哥〓
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2009/2/25 22:36:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是系统脏了。
建议先用异丙醇冲洗整个系统。
柱子用95%水，后用纯有机相冲洗。
至少新柱子应该可以挽回。
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知足常乐！
wenshaowei-2008
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2009/2/26 8:39:02 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是流动相被什么东西污染了
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Easy-Boy
easyboy
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2009/2/26 8:44:39 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是酸性太强了？？？
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roland2008
roland2008
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2009/2/26 8:46:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前面做样正常，后面不可能一下子系统就污染这么严重。
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怕瓦落地
killer03
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2009/2/26 9:16:09 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同情你，顺便学习一下这方面的知识.
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麦田里的守望者
hujn
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2009/2/26 9:49:05 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很同情楼主，之前做完样品之后你有没有用什么措施保护你的柱子呢？
是不是之前做完样品，柱子没有冲洗干净，就那样过了一夜，柱子就成这样子了。
新柱子也毁坏了，你的系统在之前做完样之后是否 有用流动相清洗
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kong_2002
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2009/2/26 10:16:35 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，这些柱子你在其他仪器上试过吗？建议试一下再判断是否真的都分叉
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老多_小多
emoc98311
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2009/2/26 11:21:52 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测定下单硝酸异山梨酯样品的PH看是否在要求
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huaibeijiayuan
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2009/2/26 11:30:20 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看一下色谱柱是否在你样品PH范围之内，再检查一下系统，包括过滤器等。如果不装柱子检查基线是否平稳，更换过滤白头或保护柱再试试。
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