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液相色谱（LC）

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主题：大虾留步：柱子两个月没到就出现双峰了

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balthie

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发表于：2006/05/16 21:53:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

悬赏金额：20积分状态：已解决

各位大虾，小弟使用的waters公司提供的sunfire柱，买了有半年了，但是从今年3月份才开始使用。我做的主要是一些中药样品，因为柱子是在是耗银子所以平时预处理都挺注意的，每次进样前都要用正己烷萃取除杂再过微孔滤膜过滤，每隔一个星期还使用异丙醇洗柱一次，可是还没两个月就出现了双峰现象真是欲哭无泪阿~~~~~使用WATERS公司当时提供的标品进样发现理论塔板数并没有明显的下降,拄压也没有上升,请问这样的情况可能是什么原因造成的？有什么样的方法能够使这根柱子复活阿！！
我一直使用预混得80%甲醇醋酸调PH到3.0，酸味很大，不知道这是不是我柱子寿命这么短的原因.麻烦各位兄台高抬贵手帮小弟解决一下难题！

有礼了~~~~

推荐答案：杰斐逊回复于2006/05/17

一般来讲,双峰是由于柱头的污染造成的,我的处理方法是将柱头的填料去掉,然后再重新装入新的填料

补充答案：

jiesun001回复于2006/05/17

可能是由于你的样品前处理用到的溶剂造成含有低性极的杂质造成的，处理一下柱子试试，再改变一下进样溶剂试试。

Easy-Boy回复于2006/05/17

这种柱子如果你保护得当，可以用几年呢！那有这么容易坏。

shgtj回复于2006/05/23

用醋酸pH值可以调到3？不能吧

ljzyhb回复于2006/05/23

是柱头塌陷，打开柱头再装点填料进去

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2006/5/17 8:18:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 balthie 发表:
每次进样前都要用正己烷萃取在过微孔滤膜过滤，每隔一个星期还使用异丙醇洗柱一次，可是还没两个月就出现了双峰现象真是欲哭无泪阿~~~~~使用WATERS公司当时提供的标品进样发现理论塔板数并没有明显的下降,拄压也没有上升,请问这样的情况可能是什么原因造成的？有什么样的方法能够使这根柱子复活阿！！
我一直使用预混得80%甲醇醋酸调PH到3.0，酸味很大，不知道这是不是我柱子寿命这么短的原因.麻烦各位兄台高抬贵手帮小弟解决一下难题！有礼了~~~~

可能是由于你用正己烷萃取的样品中除含有你分析出来的物资，还含有一些极性极低的有机杂质，而这些东西用80%甲醇醋酸调PH到3.0的流动相是无法冲出，因此，建议从乙腈－甲醇－乙醇－三氯甲烷等极性梯度冲洗，在用三氯甲烷时可以适当调整溶剂比例。用低极性溶剂将无法冲洗的杂质冲出柱子。

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2006/5/17 9:21:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一般来讲,双峰是由于柱头的污染造成的,我的处理方法是将柱头的填料去掉,然后再重新装入新的填料

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jiesun001

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2006/5/17 10:39:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可能是由于你的样品前处理用到的溶剂造成含有低性极的杂质造成的，处理一下柱子试试，再改变一下进样溶剂试试。

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balthie

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2006/5/17 11:27:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

先谢谢各位的建议了，各位觉得柱效与柱压没有明显下降是否说明这根柱子经过处理后还是有恢复的可能性呢？请问下如果柱子的寿命到了出现双峰，那相伴的还会出现哪些现象？
另外之前我已经使用过低浓度的甲醇，纯甲醇，异丙醇正冲柱子，完全没有效果。而氯仿的极性与异丙醇相似，换氯仿冲能够达到冲出杂质的效果吗？如果不能，那我能否使用极性更低的正己烷或苯来冲洗柱子呢，极性这么低的溶剂会不会再次损坏分析柱阿？
多谢留言，感激流涕

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Last edit by balthie

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2006/5/17 12:35:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

从你讲的问题来看，使用waters的标准品是正常峰还是单峰？
如果正常，那么应该恭喜了，色谱柱没有问题，可能是做样品的时候的淋洗液或其他条件引起的，再优化就可以了。
若标准品也出双峰，那么一般是什么地方有死体积造成的，从定量环以后开始查，先重新检查定量环，如没有问题，最要紧的是保护柱，把保护柱拆下再测定，还不行就只可能是色谱柱塌陷了，需要重新填料，不是太容易。

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