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液相色谱（LC）

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主题：乙腈引起的压力不稳根本原因是什么如何解决？

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mahuawei

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发表于：2012/09/27 00:26:02 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

悬赏金额：15积分状态：已解决

请教：我们是A的1200，最近经常出现走100%乙腈时，压力不稳出现锯齿状的波动，是什么原因引起的？怎么解决？

推荐答案：marioparty回复于2012/09/27

压力不稳的原因能是流路中气泡的原因。这样吧你按下面的操作步骤排查一下：1、拆下砂芯滤头和两个单向阀放在超纯水里超声10分钟左右，超声完后用吸耳球吹一下砂芯滤头看是否通畅2、将以上两部件按回原位，放入相应溶剂瓶内，用排液阀排液直到管路里不在出现气泡，一般每个管路要3-5分钟以上3、不接柱子，用双通连接检测器，用2ml/min 10%乙腈水冲洗15min(可以一定程度的清除检测器内的气泡)4、接上柱子，不接接测器端，用1ml/min 10%乙腈水冲洗色谱柱30min,然后再接上柱子，用乙腈水洗一段时间后，改乙腈路，看压力是否稳定。这是一套比较繁琐的解决方法，但通过以上的维护后，仪器应能恢复正常。

补充答案：

houjjun回复于2012/09/28

上液不正常或是漏液了，原因可能是
1.泵里进气了，单向阀或是泵头，脱气排气；
2.单向阀工作不正常了，超声清洗；
3.单向阀或泵头有微漏或微堵，微漏紧固或是换件，微堵清洗或是换件。

三人行回复于2012/11/08

可能是单向阀内有盐析出，流路不畅通。
解决办法：
1 单向阀卸下来，把里面带红宝石的滤芯用水超一下声；
2 不连检测器和柱子，用60度热水2ml流速冲洗管路2小时试试。

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2012/9/27 8:43:55 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

乙腈超声后将柱温箱温度设定在40度试试看。

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wss5456

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2012/9/27 10:22:44 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

换个单向阀再试试看

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jiaodandan

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2012/9/27 10:25:33 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

估计是乙腈引起主动阀中的红宝石粘黏了，S的泵经常出现！

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纯度不够

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ID：xiongwei3707

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2012/9/27 10:31:17 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

先排一下气泡，5ml/min排六分钟，再拧上purge阀看看压力是否波动；如果还是波动，看看主动阀滤芯是否磨损，出口球阀是否破裂

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xiaowang268

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2012/9/27 10:37:14 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

气泡，柱子都可能出现问题的

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三人行

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2012/9/27 11:32:51 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

泵内有空气，解决的办法是清除泵内空气，对溶剂进行脱气处理。

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gaoshan_lanjing

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2012/9/27 13:12:48 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可能性不大，乙腈中空气的溶解度很低，相比水来说，更不容易进气泡。我觉得有两种可能：
1. 柱子里有微小的气泡，含水流动相的压力大，气泡挤压厉害，对压力或者检测器波动不明显，但是放大后，同样可以看到；乙腈走时，压力小，相对波动较大。换根柱子就能检测是不是这样。
2.单向阀被粘住了一小部分，或者有细小的物块垫在宝石球下边了。拆下单向阀，超声处理就行了。

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