主题:【第六届原创】直接进样溶剂残留分析需要注意的溶剂问题

浏览0 回复40 电梯直达
可能感兴趣
安平
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
yzjfgw
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
能使用顶空的就用顶空,毕竟顶空省事并且在样品处理中认为误差会减小。顶空就是成本高些,容易污染,其他倒没什么缺点。
zhangluiw
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
xmqhp
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
wufenyut
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
楼主的提醒很有必要,溶剂残留尽可能的使用顶空是应该的
dbzxh
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
岛津的内衬管的体积是900ul,进样1ul的水,水气化后体积膨胀1000多倍,超过了内衬管的体积,有部分样品会从隔垫吹扫口溢出,如果用水做溶剂进样量最好控制在0.2ul。

原文由 安平(byron1111) 发表:
  那么值得重点怀疑的就是进样口。进样口衬管破裂、进样异常(进样速度过慢、多次进样)、衬管严重污染、溶剂影响都是可能的问题。
  
  该仪器并没有开始大量分析实际样品,只是进样了一定量的标准品,样品组成只是水和待测组分。可能没有严重污染的问题。
  
  停机,检查进样口衬管,未见明显异常和污染,只是石英棉的添加量稍多。
  
  将石英棉全部取出之后,重新进样。得到如下的色谱图:
  
     

保留弱的组分,色谱峰明显改善。



看来,水作溶剂,对衬管尤其是石英棉产生了不良的影响。有些老的书讲到石英棉使用的原则是——如果能不用,那就不要用石英棉。可能现在不完全适用了,不过还是可以参考一下。

   


问题暂时得到了解决。然而用水做溶剂,对wax色谱柱来说是不利的。长时间使用会使色谱柱性能变差。



于是改用了DMSO作溶剂。使用了交叉一段时间之后,发生了类似的问题,见如下的谱图:





     


色谱峰都发生的问题,强度也变得很大,检查发现分流出口已经堵塞。DMSO在分流出口净化管中饱和之后,污染了分流电磁阀,使其不能开启。





更换分流出口净化管和电磁阀,仪器恢复正常。









结论:





直接进样分析溶剂残留,需要较多的考虑溶剂问题。





或者这个方法,不是较好的分析方法。如果有可能,能满足灵敏度的话,尽量还是采取顶空为好。






panwang0307
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
顶空就是残留难除,其它如灵敏度,重现性都不错的
安平
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
chenyang2002
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
langyabeilei
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
直接进样尤其是水作为溶剂,对于色谱来说包括色谱柱,都不值得使用此类方法长期使用,造价太高,分析不准,误差太大,顶空其实 就是很好的解决方案,省时省力!不过石英棉来说有好有坏,用它吧峰形不好,不用它吧,仪器很容易损坏,所以说,这个方法就是备用顶空损坏一时之需或者说偶尔测试用一下!
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴