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主题：【求助】用ICP-MS测茶叶中的稀土、铅和铬

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abcdefghijkl123
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发表于：2012/09/29 15:07:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如题，用ICP-MS测茶叶中的稀土、铅和铬时，再检测铬这一元素时，我选用了两个同位素52Cr和53Cr来分析，大多数的样品53Cr均比52Cr检出来的结果高，而且还高不少，只有个别的样53Cr比52Cr低，如下图，为什么啊，请高手帮助分析下，难道是52Cr1H结合，导致了53Cr高吗，我们用的是安捷伦7700-x ,开碰撞反应池了，按理来说，结合的概率应该很低了啊？而且用ICP-MS测铬这个元素时，会发现测定结果高很多，这次分析不合格，再次重新取样消化分析时，却又合格了，难道是铬在分析时污染了？求高手解答。谢谢

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abcdefghijkl123
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2012/9/29 15:20:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用微波消解进行前处理的
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tuxlin
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2012/9/29 15:44:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
含量高的就很吻合，含量低的差别就比较大。检查一下标线与空白。
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光哥
xsh1234567
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2012/9/29 23:55:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知是不是钙碳的干扰呢？？
将基体弄干净点，尝试下cool plasma再对比下数据？
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jack-gong
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2012/9/30 10:59:39 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做几个质控样看看，是污染还是仪器的问题就看得出了
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阶前尘
jieqian1211
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2012/9/30 11:04:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看你的RSD蛮大的，是不是没调谐好啊
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悠旸
ihqs
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2012/9/30 15:31:14 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问一般PPb级的样品，ICP-MS通常结果RSD多少算比较好的。
原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:
看你的RSD蛮大的，是不是没调谐好啊
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timstoicpms
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2012/9/30 16:38:13 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:
看你的RSD蛮大的，是不是没调谐好啊


同意版主的观点！RSD 相对标准偏差太大，有的高达20%-30%。说明你的仪器没有调谐稳定，就开始测试了。

1ppb 中高质量元素(Y Rh In Ce Tl Th U)调谐液，如果操作者技术好，RSD波动可以做到<2%。
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2012/9/30 21:31:43 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:
看你的RSD蛮大的，是不是没调谐好啊


同意版主的观点！RSD 相对标准偏差太大，有的高达20%-30%。说明你的仪器没有调谐稳定，就开始测试了。

1ppb 中高质量元素(Y Rh In Ce Tl Th U)调谐液，如果操作者技术好，RSD波动可以做到<2%。


同意，我的RSD大部分都控制在3%以内，除非有ppt的含量
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abcdefghijkl123
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2012/10/1 15:17:42 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:
看你的RSD蛮大的，是不是没调谐好啊


同意版主的观点！RSD 相对标准偏差太大，有的高达20%-30%。说明你的仪器没有调谐稳定，就开始测试了。

1ppb 中高质量元素(Y Rh In Ce Tl Th U)调谐液，如果操作者技术好，RSD波动可以做到<2%。

操作者技术水平好的话，RSD波动可以做到小于2%，请问要如何保证啊，在调谐时，是不是RF功率，He流量，采样深度，载气流量等参数要随着仪器的状态进行调整，直至1ppb 中高质量元素(Y Rh In Ce Tl Th U)调谐液RSD波动<2%时才可以进行测试啊，
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timstoicpms
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2012/10/1 19:26:34 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abcdefghijkl123(abcdefghijkl123) 发表:
请问要如何保证啊，在调谐时，是不是RF功率，He流量，采样深度，载气流量等参数要随着仪器的状态进行调整


参考我去年写的帖子  Agilent 7700x 灵敏度调谐  http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110827/3488843/
先在 No gas 模式下把灵敏度调高调稳，然后做Li  Y  Tl（代表了低中高质量元素）质量轴校正、检测器P-A校正；最后转入He模式，修改5个透镜电压值，就OK了。

需要你不断在实践中摸索调谐心得，找到属于你仪器的调谐参数最佳范围。
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2012/10/1 22:10:47 Last edit by timstoicpms
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