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主题：【第六届原创】AAS测定月饼中铜锌锰

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qq250083771
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发表于：2012/10/03 10:56:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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维权声明：本文为qq250083771原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

AAS测定月饼中铜锌锰



1、  样品制备

在附近超市购买价格不同的两块月饼（红星软香酥和米奇黑芝麻月饼）




将月饼磨碎



2、  样品消解

分别称取称取样品（红星软香酥和米奇黑芝麻月饼）1.0g（精确到0.0001）各3份于100ml锥形瓶中。加入10ml，5mlHClO4，放置过夜。



加热消解至样品完全溶解，定容至25.0ml比色管中，待测。





（样品制备及消解详细步骤见帖子http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120917/4245330/）

3、  实验过程

3.1主要实验仪器：

原子吸收分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司TAS990）；Cu、Mn、Zn空心阴极灯（威格拉斯仪器北京有限公司）

3.2仪器条件



3.3标准曲线绘制

用Cu（中国国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院GSB G 62024-90（2902））、Mn（中国国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院GSB G 62019-90（2502））、Zn（中国国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院GSB G 62025-90（3001））标准储备液逐级稀释，配置以下标准溶液，按照仪器条件，绘制标准曲线，测定样品中Cu、Zn、Mn含量。

3.3.1Cu标准系列



3.3.2Zn标准系列



3.3.3Mn标准系列



3.4 实验结果 

第1、2份结果为基本结果，第3份为加入1ug标准溶液的结果。实验原始结果如下表所示：



两组结果取平均值，最终实验结果如下表所示



4、  实验结果讨论



4.1 两种月饼中CuZnMn含量的加标回收率在90.52%-106.06%之间，基本满意；

4.2实验结果中可以看出“米奇黑芝麻月饼”中Cu、Zn、Mn含量高于红星软香酥。
附件：
AAS测定月饼中铜锌锰.doc
该帖子作者被版主 马踏飞燕加 10积分， 2经验，加分理由：假日原创，加分，加精
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马踏飞燕
langhuashang
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2012/10/3 11:02:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很好的一篇图翁并茂的原创作品，假日发原创，加分加精。
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ldgfive
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2012/10/3 11:21:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
非常好的一篇原创，值得学习，楼主辛苦了
该帖子作者被版主 qq250083771加 2积分， 2经验，加分理由：辛苦了
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秋月芙蓉
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2012/10/3 11:36:40 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不错的原创实验，加标回收是在样品称量之后添加，即参与样品前处理吧
该帖子作者被版主 qq250083771加 2积分， 2经验，加分理由：谢谢关注
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qq250083771
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2012/10/3 11:53:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
不错的原创实验，加标回收是在样品称量之后添加，即参与样品前处理吧
我是定容之前直接把标液加在容量瓶里的 不知道两种做法有啥不同
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秋月芙蓉
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2012/10/3 12:01:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
不错的原创实验，加标回收是在样品称量之后添加，即参与样品前处理吧
我是定容之前直接把标液加在容量瓶里的 不知道两种做法有啥不同
有差异了，你的做法关注于仪器测定及配制方面的因素，而称量后添加，则为体现全程测量的变化的差异
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秋月芙蓉
ljhciq
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2012/10/3 12:03:14 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
锌曲线为二次拟合，建议去掉高点为宜
该帖子作者被版主 qq250083771加 2积分， 2经验，加分理由：合理建议 以前尝试过 标准物质结果相差不大
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yang_qingwen
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2012/10/3 12:29:11 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

Q版严谨认真，大作可以发表论文了
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qq250083771
qq250083771
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2012/10/3 12:29:29 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
锌曲线为二次拟合，建议去掉高点为宜
若锌去掉高点，样品测定值不在线性范围内，稀释比较麻烦啊  选用2次拟合，所有样品结果都在线性范围内，实验结果基本都在标线中上端，2次曲线，结果影响不太大吧？
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明明亮
mcyang
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2012/10/3 13:50:57 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主幸苦了。
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yuduoling
yuduoling
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2012/10/3 15:29:43 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
数据非常详实，支持了
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