主题:【第六届原创】使用手中的气相色谱仪,您亲自用样品做出过的仪器检出限是多少?(收集)

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龙腾虎跃
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使用手中的气相色谱仪,您亲自用样品做出过的仪器检出限(或最小检测量)是多少?(请写出样品浓度,使用仪器型号及生产厂商)

或者

使用手中的气相色谱仪,您亲自用样品做出过的样品最小检测浓度是多少?(请写出样品浓度,使用仪器型号及生产厂商)

检出限是分析样品或选购仪器时决定性的技术指标!!



强调一点:是“亲自用样品做出过的

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ldgfive
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我是初学者,还没有做过仪器检出限,楼主能不能先介绍的一下!
独钓寒江雪
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独钓寒江雪
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原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
我是初学者,还没有做过仪器检出限,楼主能不能先介绍的一下!


是啊,

楼主是仪器厂家的

这方面经验丰富

欢迎给我们实例
ldgfive
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原文由 独钓寒江雪(hzhhqt) 发表:
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
我是初学者,还没有做过仪器检出限,楼主能不能先介绍的一下!


是啊,

楼主是仪器厂家的

这方面经验丰富

欢迎给我们实例


就当是双节期间,给我们普及一下知识,先谢谢了!
独钓寒江雪
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没错,鼓掌欢迎ljhlucky专家用他们的仪器给咱们详解

大家也应支持国货发展
龙腾虎跃
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检出限的定义国际纯粹应用化学联合会推荐为:以一定的置信水平能够检测到的最小分析信号所对应的分析物浓度。 

当分析信号与分析物浓度间的关系是线性正比关系时,检出限的计算公式为:      CL=3Sb/Sx

式中3是置信因子,Sb是背景噪音的标准偏差,Sx是分析校正曲线的斜率。

检出限(敏感度) 
当检测器输出信号放大时,电子线路中固有的噪声同时也被放大,使基线波动。取基线起伏的平均值为噪声的平均值,用符号RN表示。由于噪声会影响测量试样色谱峰的认辨,所以在评价检测器的质量时提出了检出限这一指标。
检出限定义为:检测器恰能产生二倍于噪声信号时的单位时间(单位:S)引入检测器的样品量(单位:g),或单位体积(单位:cm3)载气中需含的样品量。 
对于浓度型检测器,检出限Dc表示为 Dc=2RN/Sc  Dc的物理意义指每毫升载气中含有恰好能产生二倍于噪声信号的溶质毫克数。
质量型检测器的检出限为 Dm=2RN/Sm  Dm的物理意义指每秒通过的溶质克数,恰好产生二倍于噪声的信号。
热导检测器的检出限一般约为10-5mg·cm-3,即每毫升载气中约有10-5mg溶质所产生的响应信号相当于噪声的2倍。
火焰离子化检测器---火焰离子化检测器的检出限一般为10-12g·S-1。
无论哪种检测器,检出限都与灵敏度成反比,与噪音成正比。
检出限不仅决定于灵敏度,而且受限于噪声,所以它是衡量检测器性能好坏的综合指标。

最小检测量 

在实际工作中,检测器不可能单独使用,它总是与柱、气化室、记录器及连接管道等组成一个色谱体系。最小检测量指产生二倍噪声峰高时,色谱体系(即色谱仪)所需的进样量。 最小检测量与检出限是两个不同的概念。检出限只用来衡量检测器的性能,而最小检测量不仅与检测器性能有关,还与色谱柱效及操作条件有关。
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2012/10/4 18:55:58 Last edit by ljhlucky
hxh
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xiao-jin
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对于仪器所设定的灵敏度或最小检测限,我做的很少。首先仪器在出厂时都进行测试过,对于这个我是相信的,再加上我也去过一些仪器生产厂家参观过。只有我在对一些仪器使用一段时间后,感到仪器的响应值降低时才可能测试仪器灵敏度,来查找产生问题根源。仪器都有其说明书,对于灵敏度测试都会有较详细的介绍。这是我个人观点。
龙腾虎跃
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原文由 hxh(hxh) 发表:
SP-9890检测C2H2(变压器油中溶解气体):0.1μL/L。


何工,您好!您是变压器油分析方面的专家!请多指教!多联系!

感谢您使用山东鲁南瑞虹化工仪器有限公司生产的SP-9890型专用气相色谱仪
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2012/10/4 10:52:12 Last edit by ljhlucky
zhongyao0601
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原文由 龙腾虎跃(ljhlucky) 发表:
检出限的定义国际纯粹应用化学联合会推荐为:以一定的置信水平能够检测到的最小分析信号所对应的分析物浓度。 

当分析信号与分析物浓度间的关系是线性正比关系时,检出限的计算公式为:      CL=3Sb/Sx

式中3是置信因子,Sb是背景噪音的标准偏差,Sx是分析校正曲线的斜率。

检出限(敏感度) 
当检测器输出信号放大时,电子线路中固有的噪声同时也被放大,使基线波动。取基线起伏的平均值为噪声的平均值,用符号RN表示。由于噪声会影响测量试样色谱峰的认辨,所以在评价检测器的质量时提出了检出限这一指标。
检出限定义为:检测器恰能产生二倍于噪声信号时的单位时间(单位:S)引入检测器的样品量(单位:g),或单位体积(单位:cm3)载气中需含的样品量。 
对于浓度型检测器,检出限Dc表示为 Dc=2RN/Sc  Dc的物理意义指每毫升载气中含有恰好能产生二倍于噪声信号的溶质毫克数。
质量型检测器的检出限为 Dm=2RN/Sm  Dm的物理意义指每秒通过的溶质克数,恰好产生二倍于噪声的信号。
热导检测器的检出限一般约为10-5mg·cm-3,即每毫升载气中约有10-5mg溶质所产生的响应信号相当于噪声的2倍。
火焰离子化检测器---火焰离子化检测器的检出限一般为10-12g·S-1。
无论哪种检测器,检出限都与灵敏度成反比,与噪音成正比。
检出限不仅决定于灵敏度,而且受限于噪声,所以它是衡量检测器性能好坏的综合指标。

最小检测量 

在实际工作中,检测器不可能单独使用,它总是与柱、气化室、记录器及连接管道等组成一个色谱体系。最小检测量指产生二倍噪声峰高时,色谱体系(即色谱仪)所需的进样量。 最小检测量与检出限是两个不同的概念。检出限只用来衡量检测器的性能,而最小检测量不仅与检测器性能有关,还与色谱柱效及操作条件有关。


有几个小问题想请教一下:
1.关于噪音水平的计算,怎么计算才是最合理的呢?比如取这一针中比较平的一段,取出峰两侧半峰宽的N倍范围内,取单侧还是其他?因为噪音在一针中,不可能是均匀的,特别是有时主峰附近时会有其他的小峰,这些小峰是否计算进去?目前我们采用的算法是要计算峰两侧各半峰宽的20倍范围的噪音水平,但出现的问题是,有时那个峰峰形很好很好,可因为旁边有其他峰,甚至是溶剂峰,可因为计算方法的原因,S/N就是达不到要求。我们的算法是总部那边统一规定的,没法改,当然了,如果改,我们也不知道怎么改才对!
2.在做方法验证时,检出限和定量限这个怎么确定?因为不同的仪器,这个参数可能会有较大的差别,比如同样的样品,其他的一个杂质峰在这边可能能检出,而在另一仪器却是未检出,甚至是今天没检出,而明天再测,却检出来了,这种情况咋办呢?
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