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主题：【求助】ECD检测器，OV-1701柱子，跑基线时上飘，而且一会出现平头峰。是不是固定项流失？色谱图如下。请大家指教！谢谢

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ub4
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发表于：2007/07/06 09:40:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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ECD检测器，OV-1701柱子，跑基线时上飘，而且一会出现平头峰。是不是固定项流失？色谱图如下。请大家指教！谢谢
推荐答案：sharkwein回复于2007/08/16
我做DDT的方法，供参考
1.样品用乙腈提取，使用高速匀浆2min，溶液用氯化钠炮和，静止分层
2.取适量上清液75度水浴蒸干，正己烷溶解
3.使用弗罗里柱过滤净化，正己烷/丙酮＝4/1淋洗净化两次，每次5ml，收集淋洗液
4.氮吹浓缩至5ml以下，凉至室温
5.正己烷定容至5ml，待测
补充答案：

happy水中月回复于2007/07/06

1、是否进样量有点多。
2、柱子需要老化
3、检测器污染了需要清洗。清洗方法见下面的链接  http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061106/617620/

hunt422802回复于2007/07/06

检测器污染了，需要老化检测器。

jiangyong323回复于2007/07/07

是不是你上次做实验结束后，没有充分老化柱子，柱子中残留了些部分保留时间长的组分啊，程序升温老化柱子，加大载气流速试试咯，

guojianhua523回复于2007/07/10

我的前几天也出现了类似的现象，采取的处理方法如下：
1、对柱子和检测器进行老化。
2、将柱子自进样口处截去0.5-1米。
现在看来效果还可以，不妨试一下。
应该出现这种现象原因就是柱子和检测器太脏了。

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happy水中月
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2007/7/6 10:24:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、是否进样量有点多。
2、柱子需要老化
3、检测器污染了需要清洗。清洗方法见下面的链接  http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061106/617620/
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hunt422802
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2007/7/6 18:23:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测器污染了，需要老化检测器。
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jiangyong323
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2007/7/7 8:31:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是你上次做实验结束后，没有充分老化柱子，柱子中残留了些部分保留时间长的组分啊，程序升温老化柱子，加大载气流速试试咯，
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ub4
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2007/7/9 20:18:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前提是柱子老化了5小时后，连接上检测器，还出现平头峰这种现象，是柱流失还是其它原因？？？ 谢谢！
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Last edit by ub4
guojianhua523
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2007/7/10 18:19:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的前几天也出现了类似的现象，采取的处理方法如下：
1、对柱子和检测器进行老化。
2、将柱子自进样口处截去0.5-1米。
现在看来效果还可以，不妨试一下。
应该出现这种现象原因就是柱子和检测器太脏了。
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liuzz79
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2007/7/10 21:52:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

将柱子自进样口处截去一段试试
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水番
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2007/7/13 20:35:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是与气体的质量也有关系的?
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chenruichao
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2007/7/13 20:42:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我可以确定绝对不是柱流失！
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2007/8/4 22:02:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果恒温能走直，应考虑换根拄子试　试
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sharkwein
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2007/8/5 18:06:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问你的基线是以这样吗？有没有程序升温在里面？
如果是程序升温，那可以肯定是你的柱子污染了。
如果不是程序升温，你就要检查从进样口到检测器这一段了。检查方法可以是更换隔垫、衬管、毛细柱，或者老化、做清洁也行
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