主题:【讨论】大家晒一下铁矿石熔片的配方

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lidiya-2333
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铁矿石熔片大家都加不加内标?采用哪种熔剂?脱模剂用量如何?加内标吗?称样量是怎样的,交流一下。
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里海
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我们做铁矿石一般都用粉磨方法,因为对结果的要求不是很高,熔融方法一般按1:5的比例称取样品和溶剂,然后加入脱模剂,脱模剂的量比一般样品量要大一倍以上
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楼主看来是钢铁厂的。呵呵
为什么不问一下仪器厂家的人?他们的经验应该非常丰富的。
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我们主要做铁矿石,TFe含量大多在60%左右的,电热熔样时要加钴内标;
熔剂:四硼酸锂;
脱模剂:15%LiBr溶液,10滴;
称量:0.2500g样品+7.0000g熔剂+0.1500g三氧化二钴。
这是应用工程师教的,不过我总觉得稀释比太大了,想改进一下.
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原文由 XRF_INFO(xrf-info) 发表:
楼上这个熔样方式,感觉很多元素测不好。

我们这边铁矿石的分析指标有14个元素,用XRF测量其中的Fe、P、Si、Al、Ca、Mg、Cu、Pb、Zn、Mn、Ti、K,结果还是挺准的。还有需要的测试项目低S和As测不准。
lidiya-2333
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原文由 XRF_INFO(xrf-info) 发表:
楼主看来是钢铁厂的。呵呵
为什么不问一下仪器厂家的人?他们的经验应该非常丰富的。

工程师教过方法,我们自己融样建立曲线。但建曲线经验不丰富,想看看大家都是怎么做的。
lidiya-2333
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原文由 里海(lihaijun) 发表:
我们做铁矿石一般都用粉磨方法,因为对结果的要求不是很高,熔融方法一般按1:5的比例称取样品和溶剂,然后加入脱模剂,脱模剂的量比一般样品量要大一倍以上

1:5的比例,那稀释比不算大,脱模剂你们使用固体?不加内标的吗?我们的方法是0.4克试样+0.2克三氧化二钴,熔剂6.0克。稀释比是十。会不会内标量大了一点。
上次建的曲线,两个月以后铁元素会有偏高的现象。曲线漂移校正后没什么效果。后发现钴元素的强度普遍下降了5个值左右。我参考一个工程师建曲线的参数,铁检测线选的是k贝塔1、3线。钴元素选的是k阿尔法1、2线,这样合理吗?
lidiya-2333
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原文由 CC❤YY(czhua) 发表:
我们主要做铁矿石,TFe含量大多在60%左右的,电热熔样时要加钴内标;
熔剂:四硼酸锂;
脱模剂:15%LiBr溶液,10滴;
称量:0.2500g样品+7.0000g熔剂+0.1500g三氧化二钴。
这是应用工程师教的,不过我总觉得稀释比太大了,想改进一下.

你的稀释比很大,不过内标和试样相比占的比例也不小,融样温度多高?时间呢?我们以前用四硼酸锂熔样,1150度。熔900s.现在用混合溶剂来融,温度为1050度。你们脱模剂加入量也不大,脱模容易吗?铁矿石融样之前预氧化多久?
里海
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原文由 lidiya-2333(lidiya-2333) 发表:
原文由 里海(lihaijun) 发表:
我们做铁矿石一般都用粉磨方法,因为对结果的要求不是很高,熔融方法一般按1:5的比例称取样品和溶剂,然后加入脱模剂,脱模剂的量比一般样品量要大一倍以上

1:5的比例,那稀释比不算大,脱模剂你们使用固体?不加内标的吗?我们的方法是0.4克试样+0.2克三氧化二钴,熔剂6.0克。稀释比是十。会不会内标量大了一点。
上次建的曲线,两个月以后铁元素会有偏高的现象。曲线漂移校正后没什么效果。后发现钴元素的强度普遍下降了5个值左右。我参考一个工程师建曲线的参数,铁检测线选的是k贝塔1、3线。钴元素选的是k阿尔法1、2线,这样合理吗?

我们的脱模剂用的是20%的溴化锂溶液,我们的做的曲线没有加任何内标元素,而且我们从来都没尝试过加入内标,从实际效果来看还是很满意的,铁的谱线我们用的是Ka,你试试看强度能不能满足。顺便给你发一个谱线干扰的表
lidiya-2333
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原文由 里海(lihaijun) 发表:
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原文由 里海(lihaijun) 发表:
我们做铁矿石一般都用粉磨方法,因为对结果的要求不是很高,熔融方法一般按1:5的比例称取样品和溶剂,然后加入脱模剂,脱模剂的量比一般样品量要大一倍以上

1:5的比例,那稀释比不算大,脱模剂你们使用固体?不加内标的吗?我们的方法是0.4克试样+0.2克三氧化二钴,熔剂6.0克。稀释比是十。会不会内标量大了一点。
上次建的曲线,两个月以后铁元素会有偏高的现象。曲线漂移校正后没什么效果。后发现钴元素的强度普遍下降了5个值左右。我参考一个工程师建曲线的参数,铁检测线选的是k贝塔1、3线。钴元素选的是k阿尔法1、2线,这样合理吗?

我们的脱模剂用的是20%的溴化锂溶液,我们的做的曲线没有加任何内标元素,而且我们从来都没尝试过加入内标,从实际效果来看还是很满意的,铁的谱线我们用的是Ka,你试试看强度能不能满足。顺便给你发一个谱线干扰的表

谢谢里海,不加内标要想做好铁元素,是不是要对铁矿曲线进一步分类?或者你的条件设置的非常好。
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