原文由 lidiya-2333(lidiya-2333) 发表:原文由 里海(lihaijun) 发表:原文由 lidiya-2333(lidiya-2333) 发表:原文由 里海(lihaijun) 发表:
我们做铁矿石一般都用粉磨方法,因为对结果的要求不是很高,熔融方法一般按1:5的比例称取样品和溶剂,然后加入脱模剂,脱模剂的量比一般样品量要大一倍以上
1:5的比例,那稀释比不算大,脱模剂你们使用固体?不加内标的吗?我们的方法是0.4克试样+0.2克三氧化二钴,熔剂6.0克。稀释比是十。会不会内标量大了一点。
上次建的曲线,两个月以后铁元素会有偏高的现象。曲线漂移校正后没什么效果。后发现钴元素的强度普遍下降了5个值左右。我参考一个工程师建曲线的参数,铁检测线选的是k贝塔1、3线。钴元素选的是k阿尔法1、2线,这样合理吗?
我们的脱模剂用的是20%的溴化锂溶液,我们的做的曲线没有加任何内标元素,而且我们从来都没尝试过加入内标,从实际效果来看还是很满意的,铁的谱线我们用的是Ka,你试试看强度能不能满足。顺便给你发一个谱线干扰的表
谢谢里海,不加内标要想做好铁元素,是不是要对铁矿曲线进一步分类?或者你的条件设置的非常好。
原文由 lidiya-2333(lidiya-2333) 发表:原文由 CC❤YY(czhua) 发表:
我们主要做铁矿石,TFe含量大多在60%左右的,电热熔样时要加钴内标;
熔剂:四硼酸锂;
脱模剂:15%LiBr溶液,10滴;
称量:0.2500g样品+7.0000g熔剂+0.1500g三氧化二钴。
这是应用工程师教的,不过我总觉得稀释比太大了,想改进一下.
你的稀释比很大,不过内标和试样相比占的比例也不小,融样温度多高?时间呢?我们以前用四硼酸锂熔样,1150度。熔900s.现在用混合溶剂来融,温度为1050度。你们脱模剂加入量也不大,脱模容易吗?铁矿石融样之前预氧化多久?
原文由 lidiya-2333(lidiya-2333) 发表:原文由 CC❤YY(czhua) 发表:
我们主要做铁矿石,TFe含量大多在60%左右的,电热熔样时要加钴内标;
熔剂:四硼酸锂;
脱模剂:15%LiBr溶液,10滴;
称量:0.2500g样品+7.0000g熔剂+0.1500g三氧化二钴。
这是应用工程师教的,不过我总觉得稀释比太大了,想改进一下.
你的稀释比很大,不过内标和试样相比占的比例也不小,融样温度多高?时间呢?我们以前用四硼酸锂熔样,1150度。熔900s.现在用混合溶剂来融,温度为1050度。你们脱模剂加入量也不大,脱模容易吗?铁矿石融样之前预氧化多久?
原文由 新加坡现代材料(sh100891) 发表:
Iron Ore Glass Disk Preparation
Iron Ore : majority of compounds are completely oxidized; presence of different oxidation states of iron (FeO, Fe2O3 and others); LOI can be positive or negative; disk can stick to the molds if there is not enough NWA or if there is a lot of sub-oxidized Fe (FeO) in the disk; acidic.