主题:【求助】测标准物质紫菜(GSB-14)中总砷的含量老是偏低,不知道原因何在??求解答

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楼主为何要买这么高含量的标准物质?浓度很大,容易造成误差。另外,很支持前面同仁说的消解未完全的说法。


其实也不是我想买的,只是做测量审核的时候人家送过一个这样含量高的样品给我们,就是标准物质紫菜(GSB-14),但是我都没有做好,需要从新再做,再参加测量审核,现在就是想着是什么原因造成的。我消解后的样品是无色的,就是有一些白色的沉淀物,也许沉淀物里面含砷吧!!现在我也尝试用微波消解试试看。


兄弟,紫菜粉的基体和灌木枝的是不一样的,灌木枝做的好不一定紫菜粉就好。还是消解的不完全,和仪器条件没有关系。消解要加硫酸。


好的,我加大硫酸的量,有版友提议加硫酸5ml,消解到2~3ml,我想消解温度也要提高了,以前我一般用210度左右,现在我想要用到260度以上了。


温度整到300以上。
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楼主为何要买这么高含量的标准物质?浓度很大,容易造成误差。另外,很支持前面同仁说的消解未完全的说法。


其实也不是我想买的,只是做测量审核的时候人家送过一个这样含量高的样品给我们,就是标准物质紫菜(GSB-14),但是我都没有做好,需要从新再做,再参加测量审核,现在就是想着是什么原因造成的。我消解后的样品是无色的,就是有一些白色的沉淀物,也许沉淀物里面含砷吧!!现在我也尝试用微波消解试试看。


兄弟,紫菜粉的基体和灌木枝的是不一样的,灌木枝做的好不一定紫菜粉就好。还是消解的不完全,和仪器条件没有关系。消解要加硫酸。


好的,我加大硫酸的量,有版友提议加硫酸5ml,消解到2~3ml,我想消解温度也要提高了,以前我一般用210度左右,现在我想要用到260度以上了。


温度整到300以上。


那么高的温度,砷不会跑掉吗?
下里巴人
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会不会在300消解的时候损失,你做实验试一下就知道了,那根500左右的温度计放在溶液里面实际测,看电热板的温度是不准的,通风会带走部分热量。我们实验的结果是没有损失。
fengxueyixiao
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会不会在300消解的时候损失,你做实验试一下就知道了,那根500左右的温度计放在溶液里面实际测,看电热板的温度是不准的,通风会带走部分热量。我们实验的结果是没有损失。

的确也是,电热板温度和溶液的实际温度还是有不同的,电热板300度,我的样品溶液的温度也就220度左右。
fengxueyixiao
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楼主为何要买这么高含量的标准物质?浓度很大,容易造成误差。另外,很支持前面同仁说的消解未完全的说法。


其实也不是我想买的,只是做测量审核的时候人家送过一个这样含量高的样品给我们,就是标准物质紫菜(GSB-14),但是我都没有做好,需要从新再做,再参加测量审核,现在就是想着是什么原因造成的。我消解后的样品是无色的,就是有一些白色的沉淀物,也许沉淀物里面含砷吧!!现在我也尝试用微波消解试试看。


兄弟,紫菜粉的基体和灌木枝的是不一样的,灌木枝做的好不一定紫菜粉就好。还是消解的不完全,和仪器条件没有关系。消解要加硫酸。


好的,我加大硫酸的量,有版友提议加硫酸5ml,消解到2~3ml,我想消解温度也要提高了,以前我一般用210度左右,现在我想要用到260度以上了。


温度整到300以上。

谢谢你的提议啊,我现在用的是285度(实际样品消解液的温度为205度),现在做标准物质紫菜(GSB-14),测得结果是28~30mg/kg,标准值是27±6mg/kg,在标准值范围内。现在知道是消解温度低,没有将紫菜(GSB-14)中的二甲基砷和砷糖消解完全了。
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会不会在300消解的时候损失,你做实验试一下就知道了,那根500左右的温度计放在溶液里面实际测,看电热板的温度是不准的,通风会带走部分热量。我们实验的结果是没有损失。


请问老师您做过硒没有,它需要控制多少温度
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会不会在300消解的时候损失,你做实验试一下就知道了,那根500左右的温度计放在溶液里面实际测,看电热板的温度是不准的,通风会带走部分热量。我们实验的结果是没有损失。


请问老师您做过硒没有,它需要控制多少温度


老师谈不上,我们每天都检测硒含量,几个ppm至几千的都做,用的是原子荧光,一般电热板的温度设置在300,处理的时候不能干,如果干了就损失了,重点就是要还原,如果完全按照国标处理是没有问题的。
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会不会在300消解的时候损失,你做实验试一下就知道了,那根500左右的温度计放在溶液里面实际测,看电热板的温度是不准的,通风会带走部分热量。我们实验的结果是没有损失。


请问老师您做过硒没有,它需要控制多少温度


老师谈不上,我们每天都检测硒含量,几个ppm至几千的都做,用的是原子荧光,一般电热板的温度设置在300,处理的时候不能干,如果干了就损失了,重点就是要还原,如果完全按照国标处理是没有问题的。


达者为先嘛,我以前消解土壤硒经常测出偏小或者0,看很多文献都说要控制温度,土壤做的比较少,也没时间研究,按您这么说温度对砷硒几乎是没有什么影响啊
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你说的土壤类样品我们没有做过,一般做的是植物源性质的样品,蛋白质的含量比较高,我个人觉得高温没有影响。
fengxueyixiao
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你说的土壤类样品我们没有做过,一般做的是植物源性质的样品,蛋白质的含量比较高,我个人觉得高温没有影响。

我们年底也要开发饲料中测硒的方法了,到时候请多多指教啊!您做的一般是豆类中的吗?
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