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主题：【求助】ICP分析Sb，弱酸介质下GBW配置的标准曲线分析的其他品牌的标准溶液回收率偏低。

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satuin
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发表于：2012/10/10 17:18:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近发现用ICP分析Sb元素，弱酸介质下GBW配置的标准曲线分析的其他品牌的标准溶液回收率偏低。
实验室用的仪器是瓦里安 ICP-720，标准曲线是使用国家计量院的GBW（E）080545锑单元素溶液标准物质，浓度100ug/mL，基体是5%HCl。作为交叉验证的CK是使用国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院的GSB G 62043-90锑标准溶液，浓度500ug/mL，基体是25%硫酸。或者是ACCU的ICP-02N-1，浓度1000ug/mL，基体是2~5%HNO3。
我发现使用弱酸基体（若0.07mol/L HCl或者5%HNO3）配置的标准曲线（使用计量院的Sb标准溶液配置），分析相同基体的CK（由另外品牌的Sb标准溶液配置），测量第一个CK时，Sb回收率只有70-85%（酸度越低，回收率越差），继续测量，回收率会慢慢增大。可是即使连续测量（不拔出进样管）10次以上，Sb的回收率也只有93-94%。而测量由计量院的Sb标准溶液配置的同样基体的Sb溶液，回收率却没有问题；若是使用浓酸基体（35%HNO3），两个品牌的标准溶液的回收率却又没有问题。
我知道Sb会有残留，可是分析每一只样品（包括标准曲线的点），我都会快泵进样十几秒再分析溶液的，就算有残留，没道理厉害到分析了10多样品还有残留。
母溶液的基体可能有影响，可是同一支溶液的其他元素的回收率都OK啊
最近有支PT样（5%硝酸基体，什么品牌的母溶液配出来的就不知道了），就是因为这个原因，Sb的读数偏低了。现在要整改，可是什么原因都不知道……
现在只好到论坛来求助各位老大了，希望各位能给点意见。先谢谢了。
该帖子作者被版主 砂锅粥加 4积分， 2经验，加分理由：鼓励发详细贴。
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satuin
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2012/10/10 21:00:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哪位大哥可以帮帮忙啊~~
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xyq_lg2005
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2012/10/10 21:23:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们刚做过美泰的测量审核，SB也是低很多，确实比较难测
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依风1986
xurunjiao5339
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2012/10/10 21:29:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xyq_lg2005(xyq_lg2005) 发表:
我们刚做过美泰的测量审核，SB也是低很多，确实比较难测

加盐酸啊
！SB是要加盐酸的才可以，
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依风1986
xurunjiao5339
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2012/10/10 21:29:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
MATTEL那个CYCLE 07 Sb总含量是410左右啊
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2012/10/10 21:30:09 Last edit by xurunjiao5339
satuin
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2012/10/10 21:32:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测的是标准溶液，基体是0.07mol/L的盐酸或者5%的硝酸应该不是消解不完全或是水解的原因。
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依风1986
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2012/10/10 23:46:06 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 satuin(satuin) 发表:
测的是标准溶液，基体是0.07mol/L的盐酸或者5%的硝酸应该不是消解不完全或是水解的原因。

是不是该元素不够稳定
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satuin
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2012/10/11 9:23:38 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
主要的现象是弱酸基体（0.07mol/L盐酸或5%硝酸）Sb溶液（钢铁研究总院的标液或者其他品牌的标液）的残留现象非常严重，而GBW的标液配置的Sb溶液虽然有影响，但是却不是很严重。同时浓酸基体条件下，几种品牌的Sb溶液的残留现象都不是非常严重。
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爆发吧，小宇宙
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2012/10/20 9:25:16 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
原文由 xyq_lg2005(xyq_lg2005) 发表:
我们刚做过美泰的测量审核，SB也是低很多，确实比较难测

加盐酸啊
！SB是要加盐酸的才可以，

同意，我这边也做过一个美泰的样品，Sb很难测，测试总量有时还没有溶出高，消解时要加盐酸的！
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依风1986
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2012/10/20 9:42:07 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 爆发吧，小宇宙(yw0108) 发表:
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
原文由 xyq_lg2005(xyq_lg2005) 发表:
我们刚做过美泰的测量审核，SB也是低很多，确实比较难测

加盐酸啊
！SB是要加盐酸的才可以，

同意，我这边也做过一个美泰的样品，Sb很难测，测试总量有时还没有溶出高，消解时要加盐酸的！

呵呵，经验之谈啊
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fengmo_wumei
fengmo_wumei
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2012/11/7 21:23:38 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主,Sb确实存在这样的问题，在高酸度下很好，低酸度下吸附作用很明显，我一直没搞明白内在机理。
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