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原文由 iamyangdoctor(iamyangdoctor) 发表:
我进样6针，偶尔差时rsd达到10-15 %。我做残留溶剂，水做溶剂，平衡105度，45 min。传输线进样。有经验的分享下，别藏着，共同提高。
原文由 阿du(duliuhui) 发表:原文由 iamyangdoctor(iamyangdoctor) 发表:
我进样6针，偶尔差时rsd达到10-15 %。我做残留溶剂，水做溶剂，平衡105度，45 min。传输线进样。有经验的分享下，别藏着，共同提高。
平衡温度太高了，都超过沸点了，造成暴沸，重复性差还是小问题，很容易造成进样阀、电磁阀、管路等的堵塞，千万不要再这样操作了。一般设定温度低于稀释溶剂沸点10℃以下，检测灵敏度足够的话，温度越低越好（因为有的样品不稳定可能热分解）。
顶空的重复性跟平衡温度、平衡时间及容器密封性都有关系，前两个条件要能够满足待测组分达到气液平衡，这样一般不会有重复性差的情况；而经常造成重复性差的原因是容器密封性不够造成的，这个你平时操作注意就可以了；另外，平衡时间过长也可能会造成气密性下降，一般20-40分钟就可以了。如果正常的话，一般重复性RSD在5%以内应该没有问题的。
楼主把条件重新设定一下，操作再注意些，应该能解决。祝顺利。
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