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主题：【讨论】用TA公司Q20做DSC发现一些问题

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zhangn09
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发表于：2012/10/16 11:10:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
9月份才买来TA公司的Q20，在测试脂肪酸的数据时发现其测试的焓值好像对比于文献报道的值偏小，后来工程师说是因为cell constant数的原因，但是用同样的In进行标定后得到的cell constant不一样，焓值测试的数据也不一样，大家有没有出现过这种情况的，我的材料的本身的焓值到底应该是以哪个数值为准呢？
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2012/10/16 11:46:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“但是用同样的In进行标定后得到的cell constant不一样，焓值测试的数据也不一样”请问偏差多大呢，焓值跟很多因素有关，包括积分上下限的选取，制样过程、样品量都会影响最后的焓值，像铟这种标准物质，如果能做到偏差1`2%是可以接受的，如果高分子物质，偏差可能会更大一些。就算是In标样，取样的位置也有关系，一般外面的或边上的容易被氧化，所以要取里面的In来测试。
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2012/10/16 14:45:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhangn09(zhangn09) 发表:
9月份才买来TA公司的Q20，在测试脂肪酸的数据时发现其测试的焓值好像对比于文献报道的值偏小，后来工程师说是因为cell constant数的原因，但是用同样的In进行标定后得到的cell constant不一样，焓值测试的数据也不一样，大家有没有出现过这种情况的，我的材料的本身的焓值到底应该是以哪个数值为准呢？


信息太少。

能否详细描述一下实验过程并上图？
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peterlinlin
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2012/10/24 11:42:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

lz说的“焓值偏小” 是偏小了很多么？超过5%的话，算是比较大了，如果是1-3%的误差，应该是可以接受的吧。我记得ATHAS 数据库里给出的数据， 实验值和理论值也都是不相同的。 文献一般都会给出一个误差范围的。楼主可以看看，你测的脂肪酸的数据是不是在误差范围内。 在范围内就行了。 刚好一样的几率我感觉也太巧了。

cell constant我不是很懂。 同样的In标定后，测试出来的焓值也不可能完全一样吧，总要有个误差范围的吧。


原文由 zhangn09(zhangn09) 发表:
9月份才买来TA公司的Q20，在测试脂肪酸的数据时发现其测试的焓值好像对比于文献报道的值偏小，后来工程师说是因为cell constant数的原因，但是用同样的In进行标定后得到的cell constant不一样，焓值测试的数据也不一样，大家有没有出现过这种情况的，我的材料的本身的焓值到底应该是以哪个数值为准呢？
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2012/10/24 12:20:02 Last edit by peterlinlin
tutm
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2012/10/25 10:48:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种情况，楼主最好这样试一下：

用In标样测了第一次以后别拿出来，也别打开炉盖，冷却后测第二次，再测第三次（两次之间也别打开炉盖），在计算峰面积的上下限取值相同条件下，看后面两次差异情况。如果差异在1%左右，那说明仪器没问题。这款型号新仪器的重现性指标就是1%，使用一段时间后自然会下降。

然后再制一个In的标样，看同样方法测试结果与上面的差多少。这两个标样测试结果之间的差异应该就包含了你的操作误差了。误差来源可能主要是样品重量，因为即使使用十万分之一的天平，由于称的量少，也可能会有1%以上偏差的。当然还有坩埚、样品取样代表性等偏差。
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nkgzs
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2012/11/14 17:55:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 butterflygys(butterflygys) 发表:
“但是用同样的In进行标定后得到的cell constant不一样，焓值测试的数据也不一样”请问偏差多大呢，焓值跟很多因素有关，包括积分上下限的选取，制样过程、样品量都会影响最后的焓值，像铟这种标准物质，如果能做到偏差1`2%是可以接受的，如果高分子物质，偏差可能会更大一些。就算是In标样，取样的位置也有关系，一般外面的或边上的容易被氧化，所以要取里面的In来测试。


那么窄的温度范围那么平的基线，标样校准都是自动积分的啊，仪器带的标样都也是有认证的吧，怎么会有这么大的偏差呢？

而且样本上Q20标注In的量热精确度是0.1%。。。
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butterflygys
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2012/12/16 17:41:56 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nkgzs(nkgzs) 发表:
原文由 butterflygys(butterflygys) 发表:
“但是用同样的In进行标定后得到的cell constant不一样，焓值测试的数据也不一样”请问偏差多大呢，焓值跟很多因素有关，包括积分上下限的选取，制样过程、样品量都会影响最后的焓值，像铟这种标准物质，如果能做到偏差1`2%是可以接受的，如果高分子物质，偏差可能会更大一些。就算是In标样，取样的位置也有关系，一般外面的或边上的容易被氧化，所以要取里面的In来测试。


那么窄的温度范围那么平的基线，标样校准都是自动积分的啊，仪器带的标样都也是有认证的吧，怎么会有这么大的偏差呢？

而且样本上Q20标注In的量热精确度是0.1%。。。


量热精确度确实是0.1%，但还有一个指标时量热重现性1%。我的理解是如果重复制样，考察的指标即为量热重现性，因为我上面已经说了，包括很多影像因素，如操作者的手法、制样、放置位置，这些都会有影响的，如果不是很熟练的操作者的话，重现性为1~2%我认为是正常的。
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