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主题：【讨论】PTC T031 植物油中游离脂肪酸,酸价,过氧化值,总砷,铅有无收到能力验证的

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meixiaoxia

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2012/10/26 18:15:49 32楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 niufen(niufen) 发表:
湿法不好处理的，做了两天干法还是不错的

干法回收好吗，具体是怎么做，温度怎么控制

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xiaoyu7662

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2012/10/26 21:48:17 33楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有湿法做铅的吗？测的结果怎么样，有与干法比较的不？

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reagentlife

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2012/10/27 11:15:49 34楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 西米露(fanzhi55) 发表:
要消解，我打电话问了组织方，建议用湿法消解，石墨炉测铅、原子荧光测砷。可以用微波做参考。我想要用超纯的硝酸才能减少试剂的影响。

请问植物油除了铅、砷要测试外，还要测试哪些元素？还有大家在做植物油元素分析通常选择常见的水基质标准溶液还是矿物油基质的元素标液以消除基质误差？

ppm、ppb、ppt级别的酸我们公司都是可以提供的。

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niufen

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2012/10/27 22:18:46 35楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

干法测铅砷，什么都没有加，取5G样小火蒸干，直到炭化完成，在510高温炉3小时OK，测的时候没有干扰，取2.5g样湿法消解，超级费劲，结果做的时候空白的浓度比样品还高，干法做了几次了，结果浮动太大，不稳定一次一个样

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lysogen

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2012/10/28 0:10:05 36楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 niufen(niufen) 发表:
干法测铅砷，什么都没有加，取5G样小火蒸干，直到炭化完成，在510高温炉3小时OK，测的时候没有干扰，取2.5g样湿法消解，超级费劲，结果做的时候空白的浓度比样品还高，干法做了几次了，结果浮动太大，不稳定一次一个样

那做出来的结果范围都在哪呢？我们今天将微波消化的样品液上机测试，结果也是不平行，不稳定。觉得样品量少（才称0.5g），打算用湿法做做看。

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reagentlife

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2012/10/28 11:31:10 37楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lysogen(lysogen) 发表:
原文由 niufen(niufen) 发表:
干法测铅砷，什么都没有加，取5G样小火蒸干，直到炭化完成，在510高温炉3小时OK，测的时候没有干扰，取2.5g样湿法消解，超级费劲，结果做的时候空白的浓度比样品还高，干法做了几次了，结果浮动太大，不稳定一次一个样

那做出来的结果范围都在哪呢？我们今天将微波消化的样品液上机测试，结果也是不平行，不稳定。觉得样品量少（才称0.5g），打算用湿法做做看。

之前去中国粮科院，与做食用油里面的金属元素检测的老师沟通过，记不清楚了，不同的油如大豆油、花生油、玉米油、橄榄油等，前处理的方法不同，有的倾向于湿法，有的倾向于干法，具体怎么对号入座不清楚了。
在这个实验室里面，前处理很重要，Pb、As、（Cu、Fe、Ni）等金属有机元素标准溶液/金属油基元素标准溶液的使用也很重要，可以最大程度的消除基质干扰以及由此带来的平行样测量误差，呵呵，不是很懂，随便说两句。

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