主题:【求助】求一农药中间的分析方法,最好是液相

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小兔子乖乖
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1,1’-二甲基-4,4’-二氢联吡啶

该物质是一种农药合成中间体,如今苦于分析,其在水中溶解度小,溶于甲醇,其他有机溶剂还未试验,强碱性,PH14,易氧化,一般是用水液封保存
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有水有渝
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jiaodandan
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苦于分析?当你完成了一个分析方法,没有成就感吗?
gaoxiaoyexian
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虽然没做过,但根据结构及性质,用下面的2种色谱条件应该可以:
1  ODS柱,乙腈-0.05%磷酸(7:3左右),波长220左右(用紫外自己扫描一下)
2  ODS柱,乙腈-10mmol庚烷磺酸钠(6;4左右),波长220左右
该帖子作者被版主 houjjun3积分, 2经验,加分理由:应助
小兔子乖乖
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苦于分析?当你完成了一个分析方法,没有成就感吗?

我的意思是现在没有找到方法,所以苦于它的分析
小兔子乖乖
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虽然没做过,但根据结构及性质,用下面的2种色谱条件应该可以:
1  ODS柱,乙腈-0.05%磷酸(7:3左右),波长220左右(用紫外自己扫描一下)
2  ODS柱,乙腈-10mmol庚烷磺酸钠(6;4左右),波长220左右

谢谢,我测过它的紫外吸收260nm,用的乙腈,没加磺酸钠2.3min出峰,加了磺酸钠20分钟了还没出峰
houjjun
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虽然没做过,但根据结构及性质,用下面的2种色谱条件应该可以:
1  ODS柱,乙腈-0.05%磷酸(7:3左右),波长220左右(用紫外自己扫描一下)
2  ODS柱,乙腈-10mmol庚烷磺酸钠(6;4左右),波长220左右

谢谢,我测过它的紫外吸收260nm,用的乙腈,没加磺酸钠2.3min出峰,加了磺酸钠20分钟了还没出峰
那试试第一种方法吧,纯乙腈出峰太快了,容易受到杂质的影响
小兔子乖乖
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虽然没做过,但根据结构及性质,用下面的2种色谱条件应该可以:
1  ODS柱,乙腈-0.05%磷酸(7:3左右),波长220左右(用紫外自己扫描一下)
2  ODS柱,乙腈-10mmol庚烷磺酸钠(6;4左右),波长220左右

谢谢,我测过它的紫外吸收260nm,用的乙腈,没加磺酸钠2.3min出峰,加了磺酸钠20分钟了还没出峰
那试试第一种方法吧,纯乙腈出峰太快了,容易受到杂质的影响

加庚烷磺酸钠后出的峰响应减小十倍
houjjun
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虽然没做过,但根据结构及性质,用下面的2种色谱条件应该可以:
1  ODS柱,乙腈-0.05%磷酸(7:3左右),波长220左右(用紫外自己扫描一下)
2  ODS柱,乙腈-10mmol庚烷磺酸钠(6;4左右),波长220左右

谢谢,我测过它的紫外吸收260nm,用的乙腈,没加磺酸钠2.3min出峰,加了磺酸钠20分钟了还没出峰
那试试第一种方法吧,纯乙腈出峰太快了,容易受到杂质的影响

加庚烷磺酸钠后出的峰响应减小十倍
减小的太多了
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虽然没做过,但根据结构及性质,用下面的2种色谱条件应该可以:
1  ODS柱,乙腈-0.05%磷酸(7:3左右),波长220左右(用紫外自己扫描一下)
2  ODS柱,乙腈-10mmol庚烷磺酸钠(6;4左右),波长220左右

谢谢,我测过它的紫外吸收260nm,用的乙腈,没加磺酸钠2.3min出峰,加了磺酸钠20分钟了还没出峰
那试试第一种方法吧,纯乙腈出峰太快了,容易受到杂质的影响

加庚烷磺酸钠后出的峰响应减小十倍
减小的太多了

是啊,我也不知道为啥减少那么多,难道加磺酸钠会减少响应
houjjun
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虽然没做过,但根据结构及性质,用下面的2种色谱条件应该可以:
1  ODS柱,乙腈-0.05%磷酸(7:3左右),波长220左右(用紫外自己扫描一下)
2  ODS柱,乙腈-10mmol庚烷磺酸钠(6;4左右),波长220左右

谢谢,我测过它的紫外吸收260nm,用的乙腈,没加磺酸钠2.3min出峰,加了磺酸钠20分钟了还没出峰
那试试第一种方法吧,纯乙腈出峰太快了,容易受到杂质的影响

加庚烷磺酸钠后出的峰响应减小十倍
减小的太多了

是啊,我也不知道为啥减少那么多,难道加磺酸钠会减少响应
是不是磺酸钠的浓度不对呀
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