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原子吸收光谱（AAS）
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主题：为什么测Pb结果总是偏高几倍？

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zjpz
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发表于：2006/05/21 19:41:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请各位高手帮忙！
PE700，石墨炉测以下几种标准物质中的Pb：茶叶、小麦、西红柿叶，所有样品的检测结果总是高出约3-4倍，而且十几天来多次重复结果总是偏高许多。
样品处理：3：1硝酸和高氯酸消解，去离子水定容，直接上机测定。已排除容器和用水污染。
标准曲线最高点20ppb，吸光值约0.3，线性0.9973。
拿标线测定水样标准中的Pb（50ppb），测定结果为54ppb，测定土壤ess2十分准确，为什么测定的三种植物样相差这么大？
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2006/5/22 7:53:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zjpz 发表:
请各位高手帮忙！
PE700，石墨炉测以下几种标准物质中的Pb：茶叶、小麦、西红柿叶，所有样品的检测结果总是高出约3-4倍，而且十几天来多次重复结果总是偏高许多。
样品处理：3：1硝酸和高氯酸消解，去离子水定容，直接上机测定。已排除容器和用水污染。
标准曲线最高点20ppb，吸光值约0.3，线性0.9973。
拿标线测定水样标准中的Pb（50ppb），测定结果为54ppb，测定土壤ess2十分准确，为什么测定的三种植物样相差这么大？


水和容器污染怎么就排除了？
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西北狼
tzl75
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2006/5/22 9:26:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zjpz 发表:
请各位高手帮忙！
PE700，石墨炉测以下几种标准物质中的Pb：茶叶、小麦、西红柿叶，所有样品的检测结果总是高出约3-4倍，而且十几天来多次重复结果总是偏高许多。
样品处理：3：1硝酸和高氯酸消解，去离子水定容，直接上机测定。已排除容器和用水污染。
标准曲线最高点20ppb，吸光值约0.3，线性0.9973。
拿标线测定水样标准中的Pb（50ppb），测定结果为54ppb，测定土壤ess2十分准确，为什么测定的三种植物样相差这么大？



那肯定是你的参照标准有问题，好好检查你的标准溶液吧
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东木
liang98
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2006/5/22 12:47:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
借问一下ess2是什么意思？
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高陽酒徒
chaolumen
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2006/5/23 15:15:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
20个ppb？
20微克每升？有0.3的吸光值？
我的100微克每升只有不到0.2的吸光值
大侠如果方便的话将分析数据给我发一份
谢谢
chaolumen123@21cn.com
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xlci
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2006/5/23 16:20:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是植物中有机物的影响，可用干法试试
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zjpz
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2006/5/23 21:43:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对不起大家，我写错了。20ppb的吸光度大概在0.19～0.22之间。标线一般两个到三个九，出的峰型很正，但测样品时常出现裂峰的现象。我今天又重新做了实验，小麦粉和茶叶样还是比正常值高出几倍。郁闷啊。
再请教各位，你们做的试剂空白一般吸光值多少？
我这边还没有微波消解，那位大侠有好的电热板消解植物样的方法也请指导指导，越详细越好。多谢了！
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llscmary999
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2006/5/30 8:43:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
考虑一下基体干扰。最好做一个样品加标试验看看？？
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小马王
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2006/5/30 13:01:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加基体改进剂了么？
你用峰高还是峰面积？
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wang_602
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2006/5/31 9:54:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做标准土样时，你扣背景了吗？用峰高还是峰面积计算？你测ess2的铅时稀释吗？
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dwen
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2006/5/31 10:17:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用标准加入法做
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