主题:【求助】柱箱温度程序运行过程基线上升

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xiangtui
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RT,我在进行“无进样”空白运行时怎么基线一直上升呢?求指教!
这个是漏气?FID污染(顺便问一下气相不用时是不是需要找个东西将进样口和检测器接口堵上)?还是色谱还未达到稳定?
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秋醉虞阳
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温度升高,柱流失加速,基线漂移。你多久不用?短时间不用没必要处理
阿宝
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如果柱子老化的不彻底的话,程序升温 都伴随有基线漂移,不用大惊小怪
只要平时尽量少用高温,都问题不大
lhy86725
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看你条件了,有的很正常,柱子都跑跑,条件别太苛刻
xiangtui
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原文由 lhy86725(lhy86725) 发表:
看你条件了,有的很正常,柱子都跑跑,条件别太苛刻

??柱子应该在哪种条件下跑呢?直接高温跑个两三个小时?
xiangtui
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原文由 秋醉虞阳(wangjianhua1102) 发表:
温度升高,柱流失加速,基线漂移。你多久不用?短时间不用没必要处理


这个怎么解决呢?一般一年就只会用几次==!
xiangtui
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原文由 阿宝(lpr20) 发表:
如果柱子老化的不彻底的话,程序升温 都伴随有基线漂移,不用大惊小怪
只要平时尽量少用高温,都问题不大


我在比实验温度高20度的高温下烘烤了一个小时,还是这样啊,我们实验的话需要程序升温,这样基线都一直漂,怎么检测得出来物质呀
valorb
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下面的资料供你参考:

毛细管柱的老化操作

老化的目的:气相色谱柱的固定相通常是以涂覆的形式分布在柱管管壁内侧(毛细管柱)或载体表面(填充柱)上的,对于一根新的气相色谱柱,外层固定相与载体的结合往往较弱,在高温下使用会缓慢流失,造成基线起伏和噪声升高,为了避免这一现象发生,可以预先在较高温度下(一般为色谱柱的最高耐受温度)加热一段时间,使结合较弱的固定相挥发出去,从而使后面的分析不受干扰。此外,对使用时间较长的气相色谱柱可进行老化操作,可以除去色谱柱中残留的污染物。

将色谱柱柱温升至一恒定温度,通常为其温度上限。特殊情况下,可加热至高于最高操作温度10-20 ºC 左右,但是一定不能超过色谱柱的温度上限,那样极易损坏色谱柱,此外不要将程序升温的速度设定的太慢。当达到老化温度后,记录并观察基线。比例放大基线,以便容易观察。初始阶段,基线应持续上升,在到达老化温度后5-10 分钟开始下降,并且会持续30-90 分钟。当达到一个固定的值后,基线就会稳定下来。如果在2-3 小时后基线仍无法稳定或在15-20 分钟后仍无明显的下降趋势,那么有可能系统装置有泄漏或污染。遇到这样的情况,应立即将柱温降至40ºC 以下,尽快地检查系统并解决相相关的问题。如果还是继
续地老化,不仅对色谱柱有损害,而且始终得不到正常稳定的基线。另外,老化的时间也不宜过长,不然会降低色谱柱的使用寿命。
秋醉虞阳
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长时间不用一般,开机老化,等基线平衡再使用。
最好是把柱子拆下,堵上进样口和检测器端。
xiangtui
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原文由 valorb(654456) 发表:
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毛细管柱的老化操作

老化的目的:气相色谱柱的固定相通常是以涂覆的形式分布在柱管管壁内侧(毛细管柱)或载体表面(填充柱)上的,对于一根新的气相色谱柱,外层固定相与载体的结合往往较弱,在高温下使用会缓慢流失,造成基线起伏和噪声升高,为了避免这一现象发生,可以预先在较高温度下(一般为色谱柱的最高耐受温度)加热一段时间,使结合较弱的固定相挥发出去,从而使后面的分析不受干扰。此外,对使用时间较长的气相色谱柱可进行老化操作,可以除去色谱柱中残留的污染物。

将色谱柱柱温升至一恒定温度,通常为其温度上限。特殊情况下,可加热至高于最高操作温度10-20 ºC 左右,但是一定不能超过色谱柱的温度上限,那样极易损坏色谱柱,此外不要将程序升温的速度设定的太慢。当达到老化温度后,记录并观察基线。比例放大基线,以便容易观察。初始阶段,基线应持续上升,在到达老化温度后5-10 分钟开始下降,并且会持续30-90 分钟。当达到一个固定的值后,基线就会稳定下来。如果在2-3 小时后基线仍无法稳定或在15-20 分钟后仍无明显的下降趋势,那么有可能系统装置有泄漏或污染。遇到这样的情况,应立即将柱温降至40ºC 以下,尽快地检查系统并解决相相关的问题。如果还是继
续地老化,不仅对色谱柱有损害,而且始终得不到正常稳定的基线。另外,老化的时间也不宜过长,不然会降低色谱柱的使用寿命。


“初始阶段,基线应持续上升,在到达老化温度后5-10 分钟开始下降,并且会持续30-90 分钟。当达到一个固定的值后,基线就会稳定下来。如果在2-3 小时后基线仍无法稳定或在15-20 分钟后仍无明显的下降趋势,那么有可能系统装置有泄漏或污染。遇到这样的情况,应立即将柱温降至40ºC 以下,尽快地检查系统并解决相相关的问题。如果还是继
续地老化,不仅对色谱柱有损害,而且始终得不到正常稳定的基线。另外,老化的时间也不宜过长,不然会降低色谱柱的使用寿命”我在15分钟的时候确实没有看到下降趋势,是说明漏气么?还有,这个老化时间不能过长,好久是算长捏,高温两个小时不算长吧?
valorb
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原文由 xiangtui(xiangtui) 发表:
原文由 valorb(654456) 发表:
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毛细管柱的老化操作

老化的目的:气相色谱柱的固定相通常是以涂覆的形式分布在柱管管壁内侧(毛细管柱)或载体表面(填充柱)上的,对于一根新的气相色谱柱,外层固定相与载体的结合往往较弱,在高温下使用会缓慢流失,造成基线起伏和噪声升高,为了避免这一现象发生,可以预先在较高温度下(一般为色谱柱的最高耐受温度)加热一段时间,使结合较弱的固定相挥发出去,从而使后面的分析不受干扰。此外,对使用时间较长的气相色谱柱可进行老化操作,可以除去色谱柱中残留的污染物。

将色谱柱柱温升至一恒定温度,通常为其温度上限。特殊情况下,可加热至高于最高操作温度10-20 ºC 左右,但是一定不能超过色谱柱的温度上限,那样极易损坏色谱柱,此外不要将程序升温的速度设定的太慢。当达到老化温度后,记录并观察基线。比例放大基线,以便容易观察。初始阶段,基线应持续上升,在到达老化温度后5-10 分钟开始下降,并且会持续30-90 分钟。当达到一个固定的值后,基线就会稳定下来。如果在2-3 小时后基线仍无法稳定或在15-20 分钟后仍无明显的下降趋势,那么有可能系统装置有泄漏或污染。遇到这样的情况,应立即将柱温降至40ºC 以下,尽快地检查系统并解决相相关的问题。如果还是继
续地老化,不仅对色谱柱有损害,而且始终得不到正常稳定的基线。另外,老化的时间也不宜过长,不然会降低色谱柱的使用寿命。


“初始阶段,基线应持续上升,在到达老化温度后5-10 分钟开始下降,并且会持续30-90 分钟。当达到一个固定的值后,基线就会稳定下来。如果在2-3 小时后基线仍无法稳定或在15-20 分钟后仍无明显的下降趋势,那么有可能系统装置有泄漏或污染。遇到这样的情况,应立即将柱温降至40ºC 以下,尽快地检查系统并解决相相关的问题。如果还是继
续地老化,不仅对色谱柱有损害,而且始终得不到正常稳定的基线。另外,老化的时间也不宜过长,不然会降低色谱柱的使用寿命”我在15分钟的时候确实没有看到下降趋势,是说明漏气么?还有,这个老化时间不能过长,好久是算长捏,高温两个小时不算长吧?
我一般是用程序升温进行老化,升温速率可以慢一点,终温保持30min。可以来回多做几次,中间还可以进几针溶剂冲洗色谱柱。
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