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主题：【讨论】顶空进样的平衡温度一定要高于被检物沸点么？

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asheng
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发表于：2012/10/24 10:36:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在要做一个原料里面的两种杂质，一种沸点是95度，一种是210度，今天用顶空进样，95度为平衡温度，平平衡45分钟，低沸点的出峰了，高沸点的也有出峰，但峰面积比较小，设想把温度提高到150度，同时来做两种物质，一次性出峰，高沸点物质不再别行处理上机（不再萃取后进样），不知可行否，存在的疑问是，高沸点物质在150度时没有达到其沸点，虽然有出峰，能不能定量？

顶空进样器的平衡温度一定要高于被测物质的沸点么？
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2012/10/24 11:13:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以的，没问题，你95度顶空也可以定量，只是灵敏度较低而已
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尘
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2012/10/24 16:49:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不一定的吧，加热平衡顶空瓶内有压力啊
溶剂是水的话，顶空加热温度不能超100吧
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戈壁明珠
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2012/10/24 18:24:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 asheng(asheng) 发表:
现在要做一个原料里面的两种杂质，一种沸点是95度，一种是210度，今天用顶空进样，95度为平衡温度，平平衡45分钟，低沸点的出峰了，高沸点的也有出峰，但峰面积比较小，设想把温度提高到150度，同时来做两种物质，一次性出峰，高沸点物质不再别行处理上机（不再萃取后进样），不知可行否，存在的疑问是，高沸点物质在150度时没有达到其沸点，虽然有出峰，能不能定量？

顶空进样器的平衡温度一定要高于被测物质的沸点么？

不需要一定高于被测物的沸点，物质不是到达沸点才开始挥发的。顶空依据两相平衡时的浓度关系来实现对液体中组分量的测定，只要气相有较明显的浓度即可。温度高一些气相中的组分浓度高，含量高响应会好一些。
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valorb
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2012/10/24 21:09:37 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以的，不过很多资料上说测试高沸点溶剂残留时使用直接进样测定更好！
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阿宝
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2012/10/24 21:14:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关键是你用什么做溶剂？
平衡温度150度得话 溶剂不好选择
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阿宝
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2012/10/24 21:19:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不一定非要高于沸点，低于沸点也有一定的蒸汽压
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xdzh130
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2012/10/25 11:20:34 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
只要能检测出来，顶空平衡温度低一些更好，挥发性物质并非达到沸点才挥发，（水的沸点100度，但20度的空气中照样有水蒸气啊），况且温度太高顶空瓶承受的压力更大，顶空瓶一般都是反复使用，说不定哪天会出安全事故的（大家都听说过啤酒瓶爆炸的事吧？）。
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asheng
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2012/10/25 15:07:41 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位的热情解答，继续实验中。。。。。
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asheng
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2012/10/25 15:10:07 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
关键是你用什么做溶剂？
平衡温度150度得话 溶剂不好选择

今天用二甲亚砜试试，它的沸点有189摄氏度啊
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zz8584
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2013/6/12 21:52:08 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
只要是灵敏度可以接受，应该可以用顶空做高沸点溶剂检测。不过，是不是加热时间更长才能达到平衡，有待验证。还有就是，更高的平衡温度虽然能够加快平衡过程，但也会使溶样品的溶剂大量挥发，分压增大，导致待测溶剂浓度减小。所以，我认为，如果可以的话，最好能用直接进样！
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