主题:【求助】液相响应越来越小

浏览0 回复33 电梯直达
wangruiting
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原文由 zxt2012(zxt2012) 发表:
我想问下,响应越来越小是不是峰面积也越开越小呢?还是峰面积不变峰高逐渐降低呢?

峰面积也跟着减小
wangruiting
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原文由 liufeilzu(liufeilzu) 发表:
原文由 wangruiting(wangruiting) 发表:
原文由 liufeilzu(liufeilzu) 发表:
你检查一下灯的能量,重新平衡一下色谱,如果还是这样,检查进样器

换了检测器,冲了色谱柱,连自动进样器都换了,还是这样。。

泵流速呢,uplc我还没测过

流速恒定,没有问题啊
wangruiting
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原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
选择适合的UPLC样品瓶
 样品瓶是UPLC 分析中易被忽视的地方
 使用不当往往会使SM出现进样针故障
 是造成定量不准的重要因素
 是色谱图质量不佳的影响因素
 提示:
—测试样品与样品瓶的兼容性
—某些化合物可能会与样品瓶作用,或者吸附在样品瓶表面

问题是 之前进的好好的,突然某一针开始就变小了,换过样品,没有变化,还是小
三人行
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原文由 wangruiting(wangruiting) 发表:
问题是 之前进的好好的,突然某一针开始就变小了,换过样品,没有变化,还是小

检查一下定量环处是否有泄漏。
wangruiting
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原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
原文由 wangruiting(wangruiting) 发表:
问题是 之前进的好好的,突然某一针开始就变小了,换过样品,没有变化,还是小

检查一下定量环处是否有泄漏。

把这个进样器都换过了 还是老样子
三人行
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为了使色谱柱的性能达到最好,建议使用高品质的色谱级溶剂。所有水相流动相在使用前都必须经过0.2µm滤膜过滤,建议使用Pall Gelman Laboratory
Acrodisc过滤器。含有悬浮颗粒的溶剂通常会堵塞色谱柱入口滤片,这将导致柱压升高,降低柱性能。
如果将标准品溶解在水中并且按样品的操作流程处理(SPE、过滤等等),还出现这些问题吗?
该帖子作者被版主 houjjun2积分, 2经验,加分理由:优贴
houjjun
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按以上各位大侠所述像是色谱柱出问题了,注销下降了。用甲醇加水多冲洗一会再换上纯甲醇冲洗,再换成流动相,试试。
houjjun
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zxt2012
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原文由 wangruiting(wangruiting) 发表:
原文由 zxt2012(zxt2012) 发表:
我想问下,响应越来越小是不是峰面积也越开越小呢?还是峰面积不变峰高逐渐降低呢?

峰面积也跟着减小

如果硬件问题已排除,那么应该在软件方面了,换下控制进样的电路板块了。
wangruiting
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原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
为了使色谱柱的性能达到最好,建议使用高品质的色谱级溶剂。所有水相流动相在使用前都必须经过0.2µm滤膜过滤,建议使用Pall Gelman Laboratory
Acrodisc过滤器。含有悬浮颗粒的溶剂通常会堵塞色谱柱入口滤片,这将导致柱压升高,降低柱性能。
如果将标准品溶解在水中并且按样品的操作流程处理(SPE、过滤等等),还出现这些问题吗?

溶剂没有问题 都是色谱级的,而且柱压一直正常,怀疑过柱子出了问题 换过柱子 还是不行啊
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