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主题：【求助】ICP-MS能测萤石中的硫吗？

浏览0 回复10 电梯直达
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发表于：2012/10/28 19:56:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ICP-MS能测萤石中的硫吗？
该帖子作者被版主 envirend加 2积分， 2经验，加分理由：欢迎发帖讨论
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2012/10/29 8:49:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有做过，待各位同仁讨论。
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hsu3109
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2012/10/29 9:05:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
8800s 1CP-QQQ也許有機會，
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timstoicpms
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2012/10/29 9:46:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 269570083(269570083) 发表:
ICP-MS能测萤石中的硫吗？


你打算如何消解萤石？高中化学提到用浓硫酸消解萤石(氟化钙)
CaF2 + H2SO4 —> CaSO4 + 2 HF↑
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2012/10/29 9:48:36 Last edit by timstoicpms
nphfm2009
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2012/10/29 10:46:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一定要将F离子赶干净



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光哥
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2012/10/31 8:48:46 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
原文由 269570083(269570083) 发表:
ICP-MS能测萤石中的硫吗？


你打算如何消解萤石？高中化学提到用浓硫酸消解萤石(氟化钙)
CaF2 + H2SO4 —> CaSO4 + 2 HF↑


可以尝试着根据硝酸和氢氟酸的沸点不同，往萤石中加硝酸，在电加热板上设置温度不超过100度（或110度）。
根据度娘的结果：硝酸的沸点120度；38.2%氢氟酸共沸物的沸点112.2度。也许这个是唯一可行的办法。

我在几年前曾经尝试过这个方法，只是平行性确实不是很好，毕竟沸点差别还是很小。

另外，S元素不知是否合适？毕竟酸性条件下且不是浓硝酸，是否有可能会形成H2S
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2012/10/31 21:01:01 Last edit by jieqian1211
光哥
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2012/10/31 9:32:34 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
希望有版友能探讨这类样品的前处理，CaF2是我所遇到的最难处理的样品了。更头疼的是测试其中的B/P元素——应用于UMG的生产当中。
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timstoicpms
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2012/10/31 10:38:24 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 光哥(xsh1234567) 发表:

可以尝试着根据硝酸和氢氟酸的沸点不同，往萤石中加硝酸，在电加热板上设置温度不超过100度（或110度）。
根据度娘的结果：硝酸的沸点120度；38.2%氢氟酸共沸物的沸点112.2度。也许这个是唯一可行的办法。

我在几年前曾经尝试过这个方法，只是平行性确实不是很好，毕竟沸点差别还是很小。
另外，S元素不知是否合适？毕竟酸性条件下且不是浓硝酸，是否有可能会形成H2S


我听地质行业的一个研究员说过，他要测萤石中的稀土元素：
用10%的硝酸(注意：硝酸不能太浓)，特氟龙内罐+钢套密闭，高温高压消解100mg CaF2。
消解后，薄膜过滤清液，不溶物继续用10%硝酸……如此反复。

我估计只有用LA-ICP-MS才能原位测试萤石包裹体中的硫元素了。
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光哥
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2012/10/31 20:50:46 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:


我听地质行业的一个研究员说过，他要测萤石中的稀土元素：
用10%的硝酸(注意：硝酸不能太浓)，特氟龙内罐+钢套密闭，高温高压消解100mg CaF2。
消解后，薄膜过滤清液，不溶物继续用10%硝酸……如此反复。


这样子只能针对一些含量相对较高的而且较稳定的元素才行吧。B/P/S这类可能这个方法还是很难完成的
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2012/10/31 21:04:03 Last edit by jieqian1211
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2012/10/31 21:35:37 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是用逆王水溶解的样品，湿度不超过100度，平行样结果都挺好，但是带的标样结果偏低，用ICP测量的，并没有使用ICP-MS，不知道是否有更准确的方法。
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wnnzl
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2012/11/2 8:18:20 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
四酸全消解，转化为SO42-,测定，采用PE可用O2，drc反应测定
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