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主题：【求助】辽宁出入境检验检验局能力验证，测大豆粉中总砷的方法选择

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fengxueyixiao
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2012/11/5 18:33:25 31楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mone159(mone159) 发表:
菠菜粉用干法消化  会不会造成损失？    还有湿法容易产生飞溅怎么办？


菠菜中总砷的浓度应该不大，我以前也做过山东出入境的，结果是0.23mg/kg.
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mone159
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2012/11/6 9:36:18 32楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大概加酸量要多少  才能完全消化  我目前加了15毫升的混合酸  比例是3:1的硝酸和高氯酸  但是初步消化下来发现  酸量不够
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fengxueyixiao
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2012/11/6 20:33:27 33楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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大概加酸量要多少  才能完全消化  我目前加了15毫升的混合酸  比例是3:1的硝酸和高氯酸  但是初步消化下来发现  酸量不够


我是加8:1:1=硝酸：高氯酸：硫酸的混合酸20mL,称取样品一般0.4~1.0g，放到锥形瓶中，加个小的弯颈小漏斗，放置半小时后放到电热板上加热，分步升温，一般是120、160、200、250、300，然后就一直保持300，直到消解完全，呈透明无色溶液。
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heimaotu
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2012/11/7 17:45:59 34楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mone159(mone159) 发表:
大概加酸量要多少  才能完全消化  我目前加了15毫升的混合酸  比例是3:1的硝酸和高氯酸  但是初步消化下来发现  酸量不够


我家的是20毫升硝酸和1毫升高氯酸，感觉效果还可以，刚开始温度不要太快
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fengxueyixiao
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2012/11/7 22:28:22 35楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 heimaotu(heimaotu) 发表:
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大概加酸量要多少  才能完全消化  我目前加了15毫升的混合酸  比例是3:1的硝酸和高氯酸  但是初步消化下来发现  酸量不够


我家的是20毫升硝酸和1毫升高氯酸，感觉效果还可以，刚开始温度不要太快

最后消解后的效果是不是澄清透明的啊？有做标准物质质控样品吗？
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