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主题：【第六届原创】ICP操作之硬件校正

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tang566
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发表于：2012/11/06 20:56:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为tang566原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
最近有些版友在讨论ICP硬件校正的问题，我就所了解到的硬件校正方面知识，与大家一起分享。我之前也对硬件校正不了解，在一次测工作由线不成线性时，与厂家的工程师沟通后，才接触和慢慢了解到的硬件校正。

事件回顾：

  以前一直测玩具中的八大重金属，今年7月中旬接到客户的要求，增加到17种重金属，之前的八种重金属的工作曲线都比较稳定，只需要对增加的9种重金属（Al、B、Co、Cu、Mn、Ni、Sn、Sr、Zn）的工作曲线做验证、IDL、MDL和不确定度等。8月初标样回来了，是单标，有1000mg/L也有100mg/L的，配制成一组混标标准溶液，连续测了两次工曲线做出来都不理想，见下图:



    首先排除了标准溶液出错的可能性，相信自已这几年的工作积累，最重要的是B、Co、Cu、Mn、Sr混配在一起后再一起配成工作标准溶液，Co和Cu能测好，其它的不能测好。问题一定是出在仪器上，于是对仪器做了一些维护，清洗雾化器、雾化室、炬管和冷锥，做炬管准直和波长校正。再次测工作曲线，有所改良，但锰的曲线还是测不好，锰只用了一条波长（257.610nm），想换条波长，于是就增加了一条波长(259.372nm),再继续重新测了一次标液，奇怪的现象出现了，Mn 257.610nm不成曲线，Mn 259.317nm成曲线，这是偶然？再做了一次，还是这样。见下图：



Mn 257.610nm线性的单图：


Mn 259.317nm线性的单图：



后来对Mn257.610nm处各点的读数进行分析，发现每次做不好，都是最高点强度偏低25%，都是出在最高点上，但我Mn 259.317nm最高点是成线性的。后来资讯厂家工程师，我把我的问题告诉他们后，就询问我有没做波长校正和硬件校正，我有做波长校正，但没做硬件校正，后来工程师给我建议做一下硬件校正，并给我讲了一下硬件校正的做法，我做了后，这个问题解决了。

硬件校正：

适用范围：Agilet710-OES/715-OES(原Varian710-OES/715-OES)

试剂：超纯水；

          波长校正液（Al、As、Ba、Cd 、Co、Cr、Cu、Mn、Ni、Pb、Se、Mo、Sr、Zn每种无素5mg/L，K：50mg/L）

            或者买美国Accstandard的波长校正液，直接稀释成5或50 mg/L的浓度就好， 如下图：





操作步骤：

1.      仪器开机点火后，将多色器高吹打开，稳定30min;

2.      进空白溶液（超纯水），点击波长校正栏内的暗电流扫描按钮，数分钟后暗电流扫描完成，会弹出一个对话框，点击确定，如下图：



3.      进波长校正液，点击波长校正栏内的校正按钮，数分钟后波长校正完成后，会弹出一个对话框（给出波长校正的范围），点击确定，如下图：





4.  继续进波长校正液，点击波长校正栏内的硬件校正按钮，数分钟后硬件校正完成后，会弹出一个对话框，“硬件校正完成”点击确定，如下图：





假如弹出的对话框不是“硬件校正完成”，而是“快门校正失败”或“衰减器校正失败”，再重复步骤4，重复两三次都不能通过，证明仪器的快门或衰减器有故障，需要报修。

总结：

经常做下硬件校正，可以优化仪器参数，同时让线性范围可以长时间处于较宽的范围内（Mn 257.610nm的线性做不好，就是因锰在该波长处的响应强度很强，高浓度端饱和，出现曲线下弯的现象）。

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2012/11/6 21:02:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的ICP应该是老机子了吧？我也是今年3月份才第一次接触AGILENT710的ICP，几个他也用过好感觉很方便，好用
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依风1986
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2012/11/6 21:04:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你们新增加的几种标液买的是那家？估计是计量院与山东冶金的吧？不知道有没有混标买？
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tang566
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2012/11/6 22:01:28 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
楼主的ICP应该是老机子了吧？我也是今年3月份才第一次接触AGILENT710的ICP，几个他也用过好感觉很方便，好用


我们的ICP是今年3月装的机。
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tang566
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2012/11/6 22:05:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标液是从中国计量科学研究院和国家有色金属及电子材料分析测试中心买的，买的都是单标。
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2012/11/7 14:00:33 Last edit by tang566
依风1986
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2012/11/6 22:05:03 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
彼此彼此，看软件是2.0版本的。
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zhw19811005
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2012/11/7 6:21:28 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也算新机子了
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zsj201204
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2012/11/7 7:58:28 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硬件怎么校正？
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tang566
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2012/11/7 8:16:24 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
[quote ]zsj201204
[/quote ]

硬件校正：
适用范围：Agilet 710-OES/715-OES(原Varian710-OES/715-OES)
试剂：超纯水；
          波长校正液（Al、As、Ba、Cd 、Co、Cr、Cu、Mn、Ni、Pb、Se、Mo、Sr、Zn每种无素5mg/L,K：50mg/L）
            或者买美国Accstandard的波长校正液，直接稀释成5或50 mg/L的浓度就好;
操作步骤：
1.    仪器开机点火后，将多色器高吹打开，稳定30min;
2.    进空白溶液（超纯水），点击波长校正栏内的暗电流扫描按钮，数分钟后暗电流扫描完成，会弹出一个对话框，如下图：
3.    进波长校正液，点击波长校正栏内的校正按钮，数分钟后波长校正完成后，会弹出一个对话框（给出波长校正的范围），点击确定;
4.    继续进波长校正液，点击波长校正栏内的硬件校正按钮，数分钟后硬件校正完成后，会弹出一个对话框，“硬件校正完成”点击确定.
  假如弹出的对话框不是“硬件校正完成”，而是“快门校正失败”或“衰减器校正失败”，再重复步骤4，重复两三次都不不能通过，证明仪器的快门或衰减器有故障。

原贴里讲的更倶体，还有图片。


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悠旸
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2012/11/7 9:58:54 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维修工程师有没有说校正周期是多长时间？
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tang566
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2012/11/7 11:01:18 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
[quote ]悠旸[/quote ]
一个月做一次，假如环境条件变化大，可以增加做的频率。
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2012/11/7 14:01:16 Last edit by tang566
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