主题:【求助】ICP-OES常见光谱图问题讨论

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caicai
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大家看看下面几个图,帮忙分析分析,先谢谢啦!补充:ICP-OES (PE 7000DV)

(1)基线不平:标样和样品都一样,什么情况?干扰吗?怎么解决?



(2)谱线偏离:样品的光谱线偏离标样。是不是选取的谱线不合适?解决方法?



(3)样品谱线上飘:是不是可以通过调整,将谱线降下来(否则结果偏大),如何做?



我试过将刻度系数有1改为0.3,可以将谱线降下来,但用再处理结果没变化,重新打开又是恢复原来的状态。也就是说没保存,应该如何处理呢?



处理后如图:



上图黄色谱线为试剂空白,两条粉红色为标样(0.2ppm、2ppm),可以看出试剂空白的Fe大于0.2ppm。

问题来了:标样0.2ppm回测出现负值,原因:在方法中设置了扣除试剂空白,现在有办法在该结果的基础上不扣除试剂空白吗?我想对标样不扣除,对样品扣除,呵呵,能做到吗?

补充:上面的问题是不是可以通过MSF模式来解决呢?MSF可以扣除干扰吗?屏蔽功能怎么用?

(哎~学的不精,有时间自己看看资料,好好冲下电!以后还是得多到ICP版块取经!

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sonne86400
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千层峰
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做什么类型的样品较多啊?
Cd 用218那条线较好。
Cr中那个图,估计是有其他谱线干扰。用MSF是可以修正的。
你的炬管雾化器等多久没清洗了?配标液用的纯水质量好吗?
这些都会让基线波动。
caicai
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做什么类型的样品较多啊?
Cd 用218那条线较好。
Cr中那个图,估计是有其他谱线干扰。用MSF是可以修正的。
你的炬管雾化器等多久没清洗了?配标液用的纯水质量好吗?
这些都会让基线波动。


msf修正没试过

炬管一个月了,今天换了;雾化器是比较久没洗了,但是里面还是挺干净的

用的水是二次蒸馏水(接近二级水),水质应该没问题
千层峰
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做什么类型的样品较多啊?
Cd 用218那条线较好。
Cr中那个图,估计是有其他谱线干扰。用MSF是可以修正的。
你的炬管雾化器等多久没清洗了?配标液用的纯水质量好吗?
这些都会让基线波动。


msf修正没试过

炬管一个月了,今天换了;雾化器是比较久没洗了,但是里面还是挺干净的

用的水是二次蒸馏水(接近二级水),水质应该没问题


做的样品很少吗?样品多炬管一天一换,样品少的,一周一换也不过分啊。一个月太久了。用王水泡泡炬管吧。
依风1986
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做什么类型的样品较多啊?
Cd 用218那条线较好。
Cr中那个图,估计是有其他谱线干扰。用MSF是可以修正的。
你的炬管雾化器等多久没清洗了?配标液用的纯水质量好吗?
这些都会让基线波动。


进样过程也是有可能的
caicai
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做什么类型的样品较多啊?
Cd 用218那条线较好。
Cr中那个图,估计是有其他谱线干扰。用MSF是可以修正的。
你的炬管雾化器等多久没清洗了?配标液用的纯水质量好吗?
这些都会让基线波动。


msf修正没试过

炬管一个月了,今天换了;雾化器是比较久没洗了,但是里面还是挺干净的

用的水是二次蒸馏水(接近二级水),水质应该没问题


做的样品很少吗?样品多炬管一天一换,样品少的,一周一换也不过分啊。一个月太久了。用王水泡泡炬管吧。


一般平均3个样/天,多的时候5-6个样/天,早上换的是时候,中心管比较脏,炬管还好。

换炬管、中心管后能改善?我下午试试看。

会不会是样品基体的干扰可能性大点。

您用的也是PE的吗?
千层峰
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做什么类型的样品较多啊?
Cd 用218那条线较好。
Cr中那个图,估计是有其他谱线干扰。用MSF是可以修正的。
你的炬管雾化器等多久没清洗了?配标液用的纯水质量好吗?
这些都会让基线波动。


msf修正没试过

炬管一个月了,今天换了;雾化器是比较久没洗了,但是里面还是挺干净的

用的水是二次蒸馏水(接近二级水),水质应该没问题


做的样品很少吗?样品多炬管一天一换,样品少的,一周一换也不过分啊。一个月太久了。用王水泡泡炬管吧。


一般平均3个样/天,多的时候5-6个样/天,早上换的是时候,中心管比较脏,炬管还好。

换炬管、中心管后能改善?我下午试试看。

会不会是样品基体的干扰可能性大点。

您用的也是PE的吗?


之前这款7000DV用过两年,现在手头上没ICP。。。
chenwr
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chenwr
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原文由 sonne86400(sonne86400) 发表:
是不平 抓紧找Pe售后咨询下
看来你是售后吧,看来售后也是这水平
caicai
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做什么类型的样品较多啊?
Cd 用218那条线较好。
Cr中那个图,估计是有其他谱线干扰。用MSF是可以修正的。
你的炬管雾化器等多久没清洗了?配标液用的纯水质量好吗?
这些都会让基线波动。


msf修正没试过

炬管一个月了,今天换了;雾化器是比较久没洗了,但是里面还是挺干净的

用的水是二次蒸馏水(接近二级水),水质应该没问题


做的样品很少吗?样品多炬管一天一换,样品少的,一周一换也不过分啊。一个月太久了。用王水泡泡炬管吧。


我是用20%HNO3加热清洗,浸泡几天,然后去离子水清洗,电吹风吹干。

今天换了炬管、中心管,(1)Cd 214.440 的基线平了。但其他问题没改善。
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