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液相色谱（LC）
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主题：【讨论】请高人指点，色谱柱冲不干净是什么原因？如何解决？

浏览0 回复25 电梯直达
onlylucky
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发表于：2012/11/06 21:56:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液相色谱是梯度的，流动相是乙腈和缓冲盐溶液，测定主成分的出峰时间是35分钟左右。

现在的问题是：我不进针，在35分钟都会出一个小峰。

后来我用甲醇：水冲洗了色谱柱，后来又用纯乙腈冲了，但没有作用。

更换了色谱柱，还是一样。

请问，这到底是什么原因呀？纠结的很。
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2012/11/6 22:13:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不进针的意思是每个35min 都会出现小峰。还是进空针，有小峰。如果是后者，是不是考虑下进样器有问题。如果是前者，lz可以换个柱子看看。或者流动相重新配置看看
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onlylucky
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2012/11/6 22:16:07 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不进针，直接用软件控制开始。我已经换了两根柱子了，都是相同的情况。
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suyirumo
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2012/11/7 9:08:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那应该不是色谱柱的问题了吧，有可能是仪器中的残留。不知道楼主是用的手动进样还是自动进样
建议楼主不接色谱柱，将进样器和检测器直接连接起来，
先用大流速的水冲洗整个系统，在用纯甲醇大流速冲洗；
同时：如果用自动进样器，先用水，再用甲醇反复清洗进样针和针座；
      如果用手动进样器，分别在load和inject位置用水和甲醇清洗进样阀。
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lai4222758
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2012/11/7 10:15:27 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
依我看，连续进纯水试试，如果还有变小，可能是流动相不干净，再进空白试试，空白中也是有相同大小的峰，就是因为梯度洗脱造成的，扣除了就好了。
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三人行
jncxyy2012
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2012/11/7 10:37:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能是梯度程序设定问题，如果乙腈比例变化过快就会产生鬼峰。
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onlylucky
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2012/11/7 13:15:37 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 suyirumo(suyirumo) 发表:
那应该不是色谱柱的问题了吧，有可能是仪器中的残留。不知道楼主是用的手动进样还是自动进样
建议楼主不接色谱柱，将进样器和检测器直接连接起来，
先用大流速的水冲洗整个系统，在用纯甲醇大流速冲洗；
同时：如果用自动进样器，先用水，再用甲醇反复清洗进样针和针座；
      如果用手动进样器，分别在load和inject位置用水和甲醇清洗进样阀。


是手动进样。

整个过程我什么样品都没有进，没有碰过进样阀。

仅仅是按照程序在跑流动相。空跑都能出峰，所以我才感到奇怪。
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onlylucky
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2012/11/7 13:16:39 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乙腈用的赛福瑞的，我换个牌子试试。
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onlylucky
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2012/11/7 13:20:19 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
有可能是梯度程序设定问题，如果乙腈比例变化过快就会产生鬼峰。


我开始也觉得可能是梯度的程序产生的鬼峰。但是跟对照品的图谱一比较，那“鬼峰”的出峰时间竟然跟被测物主峰的出峰时间一样（±0.5min），这未免也太巧合了吧。所以鬼峰我有些不太赞同。
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三人行
jncxyy2012
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2012/11/7 13:27:01 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 onlylucky(onlylucky) 发表:
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
有可能是梯度程序设定问题，如果乙腈比例变化过快就会产生鬼峰。


我开始也觉得可能是梯度的程序产生的鬼峰。但是跟对照品的图谱一比较，那“鬼峰”的出峰时间竟然跟被测物主峰的出峰时间一样（±0.5min），这未免也太巧合了吧。所以鬼峰我有些不太赞同。

那你最好改变一下梯度程序看看此峰是否还和测物主峰的出峰时间一样。
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houjjun
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2012/11/7 21:46:21 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是流动相里含有一种杂质，正好在这个时间出峰，或是就是样品。进样阀没问题吧，如果有残留也会这样
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