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主题：【求助】对费休氏水分测定法中10mg水如何称量的求助？

浏览0 回复17 电梯直达
睿武孝文
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发表于：2012/11/08 15:31:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我从没有做过用费休法测水分，所以对整个操作不熟悉，但在看药典和相关资料时发现了这个问题，脑子中有些疑问，请大家帮助，谢谢！

1. 在《中国药品检验标准操作规范2010年版》第225页，费休氏水分测定法中4.1.2.1项中说：精密称取纯化水10～30mg，用水分测定仪直接标定。

2. 在GB/T606-2003《化学试剂 水分测定通用方法 卡尔.费休法》第4页，6.2.1项中说：……。加入0.01g水，精确至0.000 1g，用卡尔.费休试剂滴定至终点，……

在以上方法中，均说是称取10mg左右的水，这是精密称定，那怎么称？如何操作？我见有的化验员是用25ul的气相进样针抽取一定量的水，称前后重量变化，即水的重量；问题是：

1. 针如何往天平托盘上放才合适？

2. 能确保吸入的水不在称量过程中有损失吗？

3. 针的重量起码是所称取水的1000倍重量，会不会因此引入非常大的误差？

我想还可以定量吸取10～30ul的水，再根据水温推算出称取水的质量，不知道此法可行？

还有GB/T6283-2008《化工产品中水分含量的测定 卡尔.费休法（通用方法）》第4页，7.2.1.2项中说：称取约0.250g酒石酸钠，……。也可由滴瓶加入约0.040g水进行标定。称量加到滴定容器前、后滴瓶的质量，通过减差确定使用的水质量。

以上说的意思，是不是可以用酒石酸钠代替水做滴定度？那下面的减重法又是如何操作？

大家又是在日常检验中如何做的？
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xiaowang268
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2012/11/8 16:16:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个要想真正的保证准确估计是不许的
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小虾米
wuxia330
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2012/11/10 18:34:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以用酒石酸钠代替水做滴定度。

应该是可以的
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hyheying
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2012/11/10 19:45:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们也是用气相进样针采用减量法称的
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2012/11/10 19:51:20 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
USP上有规定，水份小于1%的可用酒石酸钠测滴定度：
For determination of trace amounts of water (less than 1%), it is preferable to use Reagent with a water equivalency factor of not more than 2.0. Sodium tartrate may be used as a convenient water reference substance.
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tangtang
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2012/11/10 19:54:38 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
称水就是用微量进样器。
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2012/11/10 19:58:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tangtang(tangtang) 发表:
称水就是用微量进样器。


称样的时候方便不？我总觉得操作上还是有点问题，但找不到更好的办法
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三人行
jncxyy2012
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2012/11/11 15:53:16 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正常情况下纯净水的密度是1千克/立方分米，10mg的水用微量注射器取10цL即可。
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tangtang
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2012/11/19 20:13:18 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 影子(hyheying) 发表:
原文由 tangtang(tangtang) 发表:
称水就是用微量进样器。


称样的时候方便不？我总觉得操作上还是有点问题，但找不到更好的办法


称了水以后，打进滴定杯之前，再往回拉一点针杆，容易把水打下去。
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hyheying
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2012/11/19 21:09:58 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tangtang(tangtang) 发表:
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原文由 tangtang(tangtang) 发表:
称水就是用微量进样器。


称样的时候方便不？我总觉得操作上还是有点问题，但找不到更好的办法


称了水以后，打进滴定杯之前，再往回拉一点针杆，容易把水打下去。

是吗？每次称完都不敢动针杆，好像怕水掉下来似的，以后试试
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xiaowang268
xiaowang268
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2012/11/20 11:14:59 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
称量还是需要操作者的较高水平的
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手机版： 对费休氏水分测定法中10mg水如何称量的求助？
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