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主题：【讨论】重金属基体干扰到底有多严重？？

浏览0 回复9 电梯直达
wnnzl
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发表于：2012/11/08 19:53:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    最近在做一批肥料，猪粪，鸡粪之类的，参照国标GB/T 24875-2010《畜禽粪便中铅、镉、铬、 汞的测定 电感耦合等离子体质谱法 》，标准上采用0.5g的称样量，定容50ml，其实粪便很复杂的，内含元素比较复杂。标准要求是采用内标校准的，由于自己的内标管不是很好用，所以也没采用，但结果却令人吃惊，Pb的加标回收只有30%左右，以为是消化过程造成的，于是采用消化液直接加标测试，也只有不到40%，如此严重？难道必须加内标不可？

经常做重金属的同仁们如何看待这个问题
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2012/11/8 20:50:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基体复杂的样更要加内标了
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阶前尘
jieqian1211
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2012/11/9 9:13:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如何消化的呢？另外Pb的同位素在自然界中的分布跟你购买的标准是不一致的，所以建议多做几个同位素。
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hansjuan
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2012/11/9 9:15:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得加内标是一方面，楼主上面写的，叫了内标回收率也只是升高了10%，所以回收率低内标不是主要的方面。
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envirend
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2012/11/9 15:54:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
导致结果偏差的原因是多样，基体、内标元素的选择，特别是样品前处理情况。
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光哥
xsh1234567
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2012/11/9 21:47:42 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就如2楼所言。
本版好像有人指导过Pb的问题，大意是铅有好几个来源，有些是自然界中其他核素衰变后稳定到铅的。
建议您做铅的时候把206、207、208三个都选上，最后取其平均值试试？
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2012/11/9 22:02:30 Last edit by leemoonling
jn1m
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2012/11/13 17:05:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般pb的数学校正公式是pb208=208+207+206，如果这样还偏低，那就不是选择质量数的问题了。应该从其他方法多看看，最好能用石墨炉作比对试验。

当然如果你买的标样是某个质量数的pb占多数，那还真需要。。。好好研究下标准和样品的关系。。标准曲线？校准曲线？
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2012/11/13 17:08:09 Last edit by jn1m
fjx2008
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2012/11/14 11:03:26 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是样品前处理的问题，请问楼主样品是如何消解的，有没有考虑到有机组分的干扰?
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wnnzl
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2012/11/20 8:12:30 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fjx2008(fjx2008) 发表:
应该是样品前处理的问题，请问楼主样品是如何消解的，有没有考虑到有机组分的干扰?
请问如果我消解不完全，进样是否会严重干扰某些元素的测定
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光哥
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2012/11/20 15:53:01 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wnnzl(wnnzl) 发表:
原文由 fjx2008(fjx2008) 发表:
应该是样品前处理的问题，请问楼主样品是如何消解的，有没有考虑到有机组分的干扰?
请问如果我消解不完全，进样是否会严重干扰某些元素的测定


用标准加入法试试看会不会好点？

0.5g~50ml近似稀释100倍，稀释倍数不太够吧。如果您用外标法的话，标液和实际i样品还是有一定的差距的
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