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气相色谱（GC）
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主题：【第六届原创】色谱柱柱流速和色谱峰的关系

浏览0 回复18 电梯直达
安平
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发表于：2012/11/12 21:12:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为byron1111原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

流速和色谱峰的关系

近期看到论坛里面的关于流速和峰宽的讨论，好像争议不少，特地做了一个实验。
基本理论：所有的结论，都需要实验为基础。
实验目的：实验确证色谱柱流速（线速度）和色谱峰性能的关系。
实验条件：
样品：100ug/ml的正十二烷/正己烷
色谱仪：ShimadzuGC2010Plus 、SPL进样口、 FID检测器。
色谱柱：Rtx-130m*0.53mm*1um
柱温： 190度恒温
进样量：1ul
分流比：10
载气：氮气
流速实验条件：分别使用色谱柱线速度20cm/s、25cm/s、30cm/s、35cm/s、40cm/s、45cm/s、50cm/s 进样，得到色谱图。
连续进样，得到色谱数据如下。

线速度

保留时间

理论塔板数

20

4.38

49792.521

25

3.251

40182.934

30

2.52

29425.679

35

2.127

21985.504

40

1.815

15994.757

45

1.577

14385.511

50

1.394

12404.845

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安平
byron1111
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2012/11/12 21:13:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱图的比较结果如下
　　
　　1 保留时间：
　　
　　本例选取了线速度为30cm/s和50cm/s的数据，作出比较。结果如下。

     

　　红色色谱图为50cm/s的线速度实验条件获得。
　　
　　可以看出流速大的进样，保留时间变短。
　　
　　下面附图，线速度和保留时间的关系。
　　
　　

　　可以得到结论，随着线速度（柱流速）的增加，保留时间逐渐减小。
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2012/11/12 21:13:39 Last edit by byron1111
安平
byron1111
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2012/11/12 21:13:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2  线速度（柱流速）和色谱宽的关系
　　
　　利用GCsolution的数据比较功能，将不同流速下的色谱峰移动和归一化强度，色谱图的比较结果如下所示。

　 

　　图中黑色色谱峰为流速最低的实验结果。
　　
　　蓝色是流速最高的实验结果。
　　
　　显然可以看到，流速增大，色谱峰宽降低。

　　3  线速度和理论塔板数（柱效）的关系
　　
　　用线速度和理论踏板高度作图，得到结果如下所示
　　
　　

　　由此可以得到基础的结论。在20cm/s以上的线速度，柱流速越大，柱效越低。

　　如果再降低柱流速，会得到较高的柱效，但是由于分析时间的过分增加，致使分析效率下降。
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2012/11/12 21:14:31 Last edit by byron1111
yuduoling
yuduoling
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2012/11/12 21:28:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么有这么多乱码？
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安平
byron1111
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2012/11/12 21:30:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不好意思，不知道怎么回事，总是修改不掉。
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wazcq
wazcq
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2012/11/13 12:27:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这些结论是显然的。 
要是做难分离物质对的流速与分离度、理论塔板数、分析时间的关系更有实际意义些
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wjg6670
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2012/11/13 13:10:11 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
范氏方程解决的问题。
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雨木霖
mickeylin
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2012/11/13 14:10:12 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好高深。。。。一点一点的研究吧
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独钓寒江雪
hzhhqt
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2012/11/13 15:58:18 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不错，有实验数据支撑就是不一样啊
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阿宝
lpr20
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2012/11/13 20:43:34 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wazcq(wazcq) 发表:
这些结论是显然的。 
要是做难分离物质对的流速与分离度、理论塔板数、分析时间的关系更有实际意义些


确实 这些结论 都是已知的

实验还可以再深入一些
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安平
byron1111
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2012/11/13 22:33:50 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
过几天补充一下。多谢。
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