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主题：【分享】关注【中酒协：白酒中基本上都含塑化剂成分】，楼内有相关标准哦！

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maggiesea
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发表于：2012/11/20 10:49:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

白酒中16种邻苯二甲酸酯类物质的检测 气相色谱质谱法



一、实验目的

建立白酒中塑化剂的前处理和检测方法，使用Cleanert DEHP（500mg/6mL，玻璃柱）富集白酒这类极性基质中的邻苯二甲酸酯类物质，建立固相萃取方法，以期得到优良的加标回收率，保证检测结果的准确性。

二、仪器及材料

材料：白酒；纯化水；邻苯二甲酸酯（PAEs）混标1ppm；Cleanert DEHP（500mg/6mL，玻璃柱管）；玻璃移液管；洗耳球；烧杯
仪器：Agilent GC/MS 7890-5075c，氮吹仪

三、实验过程

注意事项：实验过程中，试剂及容器必须为玻璃，尽量避免接触塑料制品。
甲醇和乙酸乙酯必须是进口色谱纯。

3.1 溶液配制

（1）将白酒用去离子水稀释，使其中的乙醇的含量为5%。
例如：某种白酒含酒精52%，那么取9.6mL白酒，用去离子水稀释定容至100mL，即可得5%的酒精含量的样品液。

（2）取1mL甲醇加入19mL去离子水，混匀，得到5%甲醇水溶液，为淋洗液。

3.2 固相萃取

活化：用玻璃移液管分别取5mL乙酸乙酯、5mL甲醇，5mL水，在重力状态下依次过柱；
上样：用玻璃移液管取100mL样品液加到柱上；
淋洗：用玻璃移液管取5mL 5%甲醇/水溶液淋洗固相萃取柱。
淋洗结束之后，开启真空泵，抽20min，抽干之后，加入2mL甲醇浸泡柱床约1min；
洗脱：用10mL乙酸乙酯洗脱固相萃取柱，收集洗脱液。
将洗脱液分别于35℃氮吹至干，用1mL甲醇定容，进行GC/MS检测。

3.3 GC-MS检测

仪器：Agilent 7890/5975c GC/MS
色谱条件：
色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm
进样口：250℃，不分流进样
程序升温：50℃（1min）20℃/min  220℃（1min）5℃/min 280℃（4min）
进样量：1μL
流速：1 mL/min
质谱条件：
接口温度：280℃
电离方式：EI
电离能量：70eV
溶剂延迟：7min
监测方式：SIM模式，监测离子见表1

表1 16种邻苯二甲酸酯类化合物定量离子及定性离子



四、实验结果及结果分析
取2份10mL含5%酒精的白酒样品溶液，各加入1ppm邻苯二甲酸酯类混标100μL，按照上述方法进行操作和检测。

4.1 实验谱图

图1 100ppb标样色谱图



图2加标样品洗脱液色谱图



4.2 实验数据

表2 回收率数据



注意：邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯是使用非常普遍的增塑剂，广泛的存在于环境中，因而测试时十分容易造成背景过高的干扰问题。尤其需要注意的是氮吹时，使用的氮吹仪，应该是专用的仪器，而且必须定期用进口色谱纯的乙酸乙酯清洗氮吹的针头。

附件：
白酒中16种邻苯二甲酸酯类物质的检测 气相色谱质谱法.doc
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maggiesea
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2012/11/20 11:00:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
【中酒协：白酒中基本上都含塑化剂成分】近日，酒鬼酒被指塑化剂超标。昨晚中国酒业协会回应，白酒产品中基本上都含有塑化剂成分。其中高档白酒含量较高，低档白酒含量较低。长期摄取塑化剂干扰内分泌，使男性生殖器变短小、精子数量减少等，严重可致肝癌。

【以下内容转自新浪微博】__张亚英__：白酒中怎么会有塑化剂？

1、主要源于塑料接酒桶、塑料输酒管、酒泵进出乳胶管、封酒缸塑料布、成品酒塑料内盖、成品酒塑料袋包装、成品酒塑料瓶包装、成品酒塑料桶包装等。

2为了让年份不够的酒液看起来好看，增加各种增粘剂可固化伪造粮食酒内的糖分，产生粘杯挂杯的效果。一资深媒体大佬昨日如是说。

更多基质中塑化剂检测方法请见如下链接 不同基质食品中邻苯二甲酸酯的检测的系统解决方案
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2012/11/20 11:10:06 Last edit by maggiesea
随风非舞
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2012/11/20 11:37:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其中高档白酒含量较高，低档白酒含量较低。长期摄取塑化剂干扰内分泌，使男性生殖器变短小、精子数量减少等，严重可致肝癌。
那这个意思是说还是喝抵挡白酒安全点了，以前在家自己家的米酒都是用大缸装的
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suyirumo
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2012/11/20 11:46:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不喝酒的版友飘过
不过看到添加塑化剂的第二个理由就不淡定了。。。。。
挺N多人说过用是否挂杯判断酒的好坏
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梅川内酷
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2012/11/20 11:48:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“其中高档白酒含量较高，低档白酒含量较低。长期摄取塑化剂干扰内分泌，使男性生殖器变短小、精子数量减少等，严重可致肝癌。”这个....看来还是玻璃瓶装的二guo头好啊。
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suyirumo
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2012/11/20 11:51:46 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“对于这个送检我们仍有疑惑的地方。”昨日，酒鬼酒负责人在接受南都记者采访时称，此次送检存在有法律瑕疵的地方。其认为，抽样过程中并没有当地的质检部门到场确认样本的真实性。而酒鬼酒方面昨日也公开对媒体称，作出检测的上海天祥质量技术服务有限公司是一家商业检测机构，其检测标准、检测手段不具权威性。


不知道什么样的检测手段才叫具有权威性呢？

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houjjun
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2012/11/20 15:50:28 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个很不错。方法虽好没人执行，没人遵守也是白搭
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2012/11/20 16:59:16 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
刚从别的坛子挖来的，给版友们共享下……

暗自感谢下 qq250083771 ，希望他能看到。。。



据称：“鬼酒产品中共检测出3种塑化剂成分，分别为邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异丁酯 (DIBP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)。”不知道以后还有什么东西能吃能喝了，╮(╯▽╰)╭
附件：
食品中邻苯二甲酸酯的测定.pdf
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houjjun
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2012/11/20 20:26:25 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
希望这次能折腾厉害点，那样就会被重视
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yu3226033
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2012/11/20 21:06:20 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 梅川内酷(v2645449) 发表:
“其中高档白酒含量较高，低档白酒含量较低。长期摄取塑化剂干扰内分泌，使男性生殖器变短小、精子数量减少等，严重可致肝癌。”这个....看来还是玻璃瓶装的二guo头好啊。
玻璃瓶装的酒多呢.
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灿烂的笑容
xieyz2012
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2012/11/21 13:30:55 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
因为塑化剂的事儿，这下子白酒可销量大减了哦！
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