原文由 尘(fjh26) 发表:原文由 fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:原文由 lingyi509(lingyi509) 发表:
确实有点,不过用仪器给定的程序做出来的检出限确实很低。下面是我做的Hg的检出限测试报告,给大家看看,仪器检出限程序测定出来的。
楼主给的是方法的检出限,方法的检出限必然比仪器的检出限高的。您用的空白比标准曲线零点(标准空白)的荧光强度还低,好像不是很妥吧,您是用载液作为空白进行测试的吧?我一直觉得用载液作为空白测试仪器检出限是不合理的,用标准曲线零点做比较合理,毕竟标准溶液零点是加了还原剂和酸的。
对,用载液空白做是不对的,标准溶液0点也没做过,怕被评审老师抓小辫子,所以我一般配一个低点的浓度测定7次,再以3SD计算检出限
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确实有点,不过用仪器给定的程序做出来的检出限确实很低。下面是我做的Hg的检出限测试报告,给大家看看,仪器检出限程序测定出来的。
楼主给的是方法的检出限,方法的检出限必然比仪器的检出限高的。您用的空白比标准曲线零点(标准空白)的荧光强度还低,好像不是很妥吧,您是用载液作为空白进行测试的吧?我一直觉得用载液作为空白测试仪器检出限是不合理的,用标准曲线零点做比较合理,毕竟标准溶液零点是加了还原剂和酸的。
对,用载液空白做是不对的,标准溶液0点也没做过,怕被评审老师抓小辫子,所以我一般配一个低点的浓度测定7次,再以3SD计算检出限
尘版主,您的做法也挺好的,公式应该是3SD*C(低浓度样品的浓度)/I(低浓度样品对应的荧光强度),是这样吧!这个公式我也用在原子吸收上。
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确实有点,不过用仪器给定的程序做出来的检出限确实很低。下面是我做的Hg的检出限测试报告,给大家看看,仪器检出限程序测定出来的。
楼主给的是方法的检出限,方法的检出限必然比仪器的检出限高的。您用的空白比标准曲线零点(标准空白)的荧光强度还低,好像不是很妥吧,您是用载液作为空白进行测试的吧?我一直觉得用载液作为空白测试仪器检出限是不合理的,用标准曲线零点做比较合理,毕竟标准溶液零点是加了还原剂和酸的。
你说的很正确,但是做汞没加还原剂的。这个结果是测定的11次样品空白,样品空白由于没有加高锰酸钾使得荧光强度没有标准空白荧光强度高。并不是仪器自带的程序做的就是仪器检出限。仪器检出限应该测定标准空白零点,但是方法检出限就应该测定样品空白。
楼主为什么样品空白没有加高锰酸钾呢?那么样品空白和标准溶液的基体是不相同的了,理论上说样品空白的荧光强度要比标准溶液的零点高才合理啊,不然,做出来的方法检出限可能比仪器检出限还低,这样就不合理,也不合实际了。我还是建议楼主在样品空白中也加入高锰酸钾,然后再按照仪器软件中检出限程序,测量样品空白和标液,仪器自动计算方法检出限。